2-甲基*氣相色譜分析方法的改進

武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內(nèi)的氣相色譜儀供應商。2-甲基*是一種重要的有機中間體和溶劑。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹采用以OV17為固定相的毛細管柱分離了2-甲基*及其雜質(zhì)，以乙酸乙酯為內(nèi)標，對2-甲基*樣品進行了定量分析。

2-甲基*是一種重要的有機中間體和溶劑?？勺鳛?溶劑的理想的替代品，主要用作樹脂、橡膠、乙基纖維素．醋酸乙烯共聚物的溶劑；用它提取脂肪族酸類，要比一般所用的低沸點溶劑好；也可作為乙烯衍生物或丁二烯聚合過程的引發(fā)劑，還可以制1,3-戊二烯；在鈾的冶煉工業(yè)中也相當重要。此外，2-甲基*還是制藥工業(yè)的原料，可用于抗痔藥磷酸*、*等的合成。

2-甲基*主要是以糠醛為原料，采用不同的工藝流程和催化劑通過催化加氫進行生產(chǎn)的，目前也有以2-甲基呋喃為原料通過液相加氫進行制備和生產(chǎn)的報道。但該法反應條件苛刻，尤其是壓力要求大，因此，采用壓力較低的2-甲基呋喃氣相催化加氫制備2-甲基*的研究引起人們的重視。

關于2-甲基*含量的測定，我國尚未有國家標準和行業(yè)標準，也未見有關專門的研究文獻。在研究以2-甲基呋喃為原料液相加氫制備2-甲基呋喃的過程中采用了HP-5毛細管氣相色譜法檢測2-甲基*的含量。當我們用該方法對以2-甲基呋喃為原料通過氣相加氫而得到的2-甲基*進行測定時，實驗發(fā)現(xiàn)該法不能很好地區(qū)分2-甲基*與2-甲基呋喃及其副產(chǎn)物雜質(zhì)，使得分析結果偏高。鑒于近年來2-甲基*的需求量不斷增加，以2-甲基呋喃為原料通過氣相加氫生產(chǎn)2-甲基*的工業(yè)裝置已開始研發(fā)，故研究其生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制已顯得很有必要。本文改進了測定2-甲基*含量的氣相色譜法，與原方法性比較，改進后的方法能夠很好地分離2-甲基*與2-甲基呋喃，且具有操作簡單、準確、重現(xiàn)性好的特點, 能滿足以2-甲基呋喃為原料生產(chǎn)2-甲基*過程的質(zhì)量控制和產(chǎn)品的常規(guī)分析。

儀器及試劑

試劑：2-甲基*，99.5%；2-甲基呋喃，99.5%；乙酸乙酯為色譜純；其它試劑均為分析純。內(nèi)標溶液；將乙酸乙酯溶解于甲醇中，配制成0.1000 g/mL的乙酸乙酯甲醇溶液備用。

色譜操作條件

色譜柱：30 m×0.25 mm×0.5 μm OV17石英毛細管柱；氫火焰離子化檢測器；柱箱溫度70 ℃；檢測器溫度250 ℃；汽化室溫度250 ℃；載氣流量(N2) 2 mL/min；空氣流量300 mL/min；氫氣流量30 mL/min；分流比50:1，尾吹(N2) 25 mL/min，進樣量1.0 μL。

相對重量校正因子的測定

準確稱取不同量的2-甲基*標準樣品，于10 mL容量瓶中，分別加人4.0 mL內(nèi)標物甲醇溶液，用甲醇稀釋至刻度，混勻，在上述色譜條件下分別進樣進行分析，然后以2-甲基*與甲醇峰面積之比Ai/As對重量比Wi/Ws作校正曲線，可求得2-甲基*的定量校正因子。

樣品含量的測定

稱取0.5 g (稱準至0.0002 g) 2-甲基*樣品，加人4.0 mL內(nèi)標物甲醇溶液于10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，在上述選定的色譜條件下進樣進行分析，按內(nèi)標法計算2-甲基*的百分含量。

結果及討論

2-甲基*與2-甲基呋喃的結構相似，極性也差別不是很大，故對固定相的要求應當是：所選擇的固定相應當對2-甲基*和2-甲基呋喃有較強的分離能力，且峰形對稱。經(jīng)用涂有SE-30、SE-52、OV17、FFAP、PEG-20M等不同極性固定液的毛細管柱進行實驗，發(fā)現(xiàn)用非極性固定液分析時，分析時間太短，分離不是很好；用強極性固定液分析時，柱效低，有拖尾現(xiàn)象，分析時間長。OV17固定液對2-甲基*和2-甲基呋喃以及雜質(zhì)具有較好的分離效果，故終確定以OV17為固定相的分離條件，分離情況如圖所示。從圖中可以看出，在合適分離條件下，2-甲基*和2-甲基呋喃的分離效果好，峰形對稱，分析時間短。

選用乙酸乙酯為內(nèi)標，采用OV17為固定相的毛細管氣相色譜法對2-甲基*進行了定量分析，結果表明，與原分析方法相比，改進后的方法具有分離效果好，精密度高，重現(xiàn)性好，分析時間短，可操作性強的特點，可適用于以2-甲基呋喃為原料生產(chǎn)2-甲基*過程的質(zhì)量控制和產(chǎn)品的常規(guī)分析。