氣相色譜直接進樣法與頂空進樣法測定白酒中甲醇的比較

GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司推出的國產(chǎn)反控氣相色譜儀，技術*，性能可靠。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹。更多詳細有關氣相色譜儀的資訊請關注武漢泰特沃斯科技有限公司，亦可致電武漢泰特沃斯科技有限公司咨詢泰特儀器分析色譜工程師，我們將為您提供的產(chǎn)品分析方案服務。

甲醇是一種無色透明、易揮發(fā)性液體，在人體內(nèi)代謝產(chǎn)物為甲醛、甲酸，有很強的毒性，尤其對視神經(jīng)損害嚴重，誤飲過量的甲醇會引起失明或中毒死亡。白酒是以糧谷、薯類、水果、乳類等為主要原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餾、勾兌而成的飲料酒，白酒中少量的甲醇可構成白酒不同的風格，過量則有害健康。目前，甲醇的檢測方法有比色法、滴定法、生物傳感器法、液相色譜法、氣相色譜法，氣相色譜法是*的測定酒中甲醇的方法。GB/T 5009.48—2003《蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標準的方法分析》中甲醇的測定方法有比色法和氣相色譜直接進樣法，比色法操作繁瑣、費時，氣相色譜法采用填充柱恒溫進樣，對成分復雜的白酒分離效果差。本實驗擬選用毛細色譜柱對氣相色譜直接進樣法和頂空進樣法分別進行色譜條件優(yōu)化，用合適的色譜條件分別進行方法學驗證，目的是便于選擇白酒中甲醇含量測定的方法。

試劑

取色譜純乙醇用超純水配制成體積分數(shù)60%的乙醇溶液，用作溶劑及試劑空白；標準儲備液的配制：取1m L甲醇色譜標樣稱質量為0.805 0 g，用體積分數(shù)60%乙醇溶液定容至50m L，得16.1 g/L甲醇標準儲備液，備用。標準使用液的配制：分別準確吸取標準儲備液0.02m L、0.05m L、0.10m L、0.20m L、0.40m L、0.80m L于10m L容量瓶中，用體積分數(shù)60%乙醇溶液定容至10m L，現(xiàn)用現(xiàn)配。

色譜條件

直接進樣法

程序升溫：30℃保持8m in，以2℃/m in升至70℃，保持1min，再以50℃/min升至190℃，保持4m in；進樣口溫度：220℃；檢測器溫度：280℃；分流比：50∶1；柱流速：0.80m L/min；定量方法：外標法；進樣體積：0.5μL。

頂空進樣法

程序升溫：40℃保持8m in，以5℃/m in升至100℃，不保持，再以40℃/m in升至180℃，保持4min；進樣口溫度：220℃；檢測器溫度：250℃；分流比：60∶1；柱流速：1m L/m in；定量方法：外標法；進樣體積：1m L；頂空自動進樣器條件：加熱箱90℃，定量環(huán)100℃，傳輸線110℃，樣品瓶平衡時間20m in，進樣持續(xù)時間：0.5min，進樣循環(huán)36min。

測定步驟

直接進樣法取混勻的標準使用液及酒樣約1m L于進樣小瓶，待測；頂空進樣法準確取混勻的標準使用液及酒樣各2m L于20m L頂空瓶中，壓緊瓶蓋，待測。待儀器工作正常且穩(wěn)定后，依次對標準使用液各濃度梯度、空白、加標回收、樣液進行測定。

本實驗通過氣相色譜直接進樣法和頂空進樣法分別從條件優(yōu)化到方法學驗證比較，結果表明，兩種方法各項指標都能滿足實驗室要求。兩種方法的線性范圍為0.032 2～1.288 0 g/L，線性相關系數(shù)R均＞0.999。直接進樣法的檢出限為0.04 g/L，加標回收率為90%～110%，相對標準偏差（RSD）＜1%，方法不確定度結果為（0.166±0.012）g/L；頂空進樣法的檢出限為0.02 g/L，加標回收率范圍為90%～110%，相對標準偏差（RSD）＜3%，方法不確定度結果為（0.160±0.012）g/L。以兩種方法測定市售20種白酒樣品，測定結果經(jīng)配對t檢驗，無顯著性差異（P＞0.05）。直接進樣法無前處理過程，簡單快速精密度高；頂空進樣法檢出限更低，靈敏度更高。兩種方法各有優(yōu)點，可靈活運用于白酒中甲醇含量的測定。