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PE AA800 原子吸收儀直接進(jìn)樣檢測速溶咖啡中鉛

摘 要 目的 建立石墨爐原子吸收直接進(jìn)樣分析速溶咖啡中鉛的分析方法。方法 應(yīng)用縱向塞曼效應(yīng)扣背景石墨爐原子吸收光譜儀, 采用硝酸鈀作基體改進(jìn)劑,直接進(jìn)樣,在 283.3nm 波長下測定吸收值,標(biāo)準(zhǔn)加入法求得工作曲線。結(jié)果 方法的線性范圍 0～62.5μg/L ,回收率 89.8%～99.3% ,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3.99%～5.37%,相關(guān)系數(shù)為 0.998。結(jié)論 本法分析速度快、操作簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確度好, 分析結(jié)果可靠,能滿足食品衛(wèi)生應(yīng)急的需要。

近年來，在石墨爐原子吸收光譜分析中制樣技術(shù)發(fā)展迅速，某些樣品只需簡單溶解稀

釋即可直接進(jìn)樣分析，避免了樣品消解過程中引入污染，減少了酸的用量，縮短了分析時間，

對于衛(wèi)生應(yīng)急顯得尤為重要。本文對速溶咖啡中鉛的直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收分光光度法進(jìn)行

了研究，選用硝酸鈀作基體改進(jìn)劑，對測定條件進(jìn)行了優(yōu)化，取得了較好效果，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

PE AA800 原子吸收儀（美國 PE 公司），石墨管（美國 PE 公司），電子天平（Sartorius公司），漩渦混勻器（IKA 公司），SK2200LH 超聲清洗器（上海科導(dǎo)超聲儀器公司），移液器（eppidoff 公司，量程為 0.1mL-1.0mL），鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵測試研究中心提供，批號：09061032，濃度濃度 1000µg/mL），硝酸鈀（Sigma 公司，光譜級，質(zhì)量濃度 10%），硝酸（Merk 公司），曲通 X-100（優(yōu)級純，汕頭西隴化工有限公司），實(shí)驗(yàn)用水由美國 MILLIPORE 超純水機(jī)所制。

1.2 試劑配制

至刻度，此溶液鉛濃度為 100µg/L。

1.2.3 基體改進(jìn)劑 取 1.0mL 硝酸鈀至 50mL 容量瓶中，定溶至刻度，此溶液硝酸鈀質(zhì)量濃度

0.2%。

1.3 樣品制備

準(zhǔn)確稱取 1.00g 速溶咖啡至 25mL 塑料離心管，加入 0.5%硝酸和 0.2%曲通 X-100 混合溶

液充分溶解，定容至刻度，漩渦混勻器上混勻 2min，然后在*中處理 5min，待測。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

按照表1和表2設(shè)置儀器分析條件，隨機(jī)取制備好的樣液做基底，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法擬合工作

曲線方程，按照預(yù)設(shè)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度系列：0µg/L、12.5µg/L、25.0µg/L、37.5µg/L、50µg/L、

62.5µg/L，由自動進(jìn)樣器分別取基體改進(jìn)劑5µL和一定體積鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液注及樣液注入石墨爐，

測量吸光度。

表 1 儀器參數(shù)

表 2 石墨爐升溫程序

2 結(jié)果與討論

2.1 基體改進(jìn)劑的選擇

速溶咖啡的基體成分較為復(fù)雜, 采用直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測定時要加入基體改

進(jìn)劑以消除干擾。硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑其含有的鈀能與鉛化合,生成合金或加合物, 在灰化

過程中不被無機(jī)鹽夾帶造成鉛的損失，也不在灰化、原子化過程的初階段與某些無機(jī)鹽產(chǎn)生

氣相反應(yīng)，從而消除了許多嚴(yán)重干擾和背景吸收^[3]。本文分別試驗(yàn)加入 5µL 0.1%、0.2%、0.5%

的硝酸鈀，結(jié)果在加入 5µL 0.2%的硝酸鈀時峰形較好，背景值較低，基線較平穩(wěn)。

2.2 石墨爐升溫程序的選擇

本文試驗(yàn)了在加入 5µL 0.2%的硝酸鈀做基體改進(jìn)劑時，改變灰化溫度和原子化溫度來考察靈敏度和穩(wěn)定性，按照表 2 石墨爐升溫程序取得了較為滿意的結(jié)果。

2.3 方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線

以吸光度對濃度做校準(zhǔn)曲線，強(qiáng)制過零點(diǎn)，儀器自動求得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程： A=0.00211C ，

相關(guān)系數(shù) r=0.998，其中 A 為吸光度，C 為濃度。本文采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，降低了基底不一致引

起的誤差。

2.4 樣品測定結(jié)果及方法的精密度與加標(biāo)回收率

15

對樣品平行測定 6 次，濃度平均值：5.12，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：4.52%。同時分兩組做加標(biāo)

回收率實(shí)驗(yàn)，每組設(shè) 6 個平行樣，各組加標(biāo)濃度分別為 12.5 和 25.0。平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和平

均回收率如下表 3.

表 3 方法的精密度與加標(biāo)回收率

2.5 方法的穩(wěn)定性試驗(yàn)

為保證測定穩(wěn)定性，本方法在石墨爐升溫程序完成后自動添加了 1 次額外清掃（Extra Clean-out）步驟。為驗(yàn)證本方法在做批量樣品的穩(wěn)定性，按照 1.3 樣品制備方法，共制得 24 份樣品，以 8 個樣品為一組，分成三組，各組加標(biāo)濃度分別為 10.0µg/L、 20.0µg/L 、40.0µg/L，三組相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 2.52%、2.10%、3.88%，加標(biāo)回收率分別為 109.4%、

86.0%、95.9%。由此可見長期穩(wěn)定性也滿足分析要求。

3 小結(jié)

本文用石墨爐原子吸收光譜儀直接進(jìn)樣測定速溶咖啡中鉛，使用標(biāo)準(zhǔn)加入曲線作為工作曲線，既降低了了基底不一致引起的誤差，又適合批量樣品的測定。本法分析速度快、 操作簡便、 靈敏度高、 準(zhǔn)確度好, 分析結(jié)果可靠,能滿足食品衛(wèi)生應(yīng)急的需要。

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石墨管，元素?zé)?，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等