文章來源--廈門碧帆儀器設(shè)備有限公司。美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

PerkinElmer 7300DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測試氣球中元素含量

1 前言

玩具產(chǎn)品種類繁多，購買渠道多種多樣，目前，我國玩具生產(chǎn)企業(yè)為數(shù)眾多，規(guī)模大小不一，技術(shù)水平相差甚遠(yuǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量更是參差不齊。一些企業(yè)生產(chǎn)設(shè)備*、原材料把關(guān)嚴(yán)格、產(chǎn)品性能指標(biāo)能夠達(dá)到甚至超過水平而一些作坊式的小企業(yè)幾乎沒有像樣的生產(chǎn)設(shè)備,產(chǎn)品可溶出元素含量超標(biāo)，而兒童在使用玩具時(shí)可能通過吮吸、舔弄、吞咽等行為將玩具中的有害元素帶入體內(nèi),危害身體健康,甚至造成發(fā)育遲緩。

目前，我國已制定了標(biāo)準(zhǔn)“GB 6675-2003 國家玩具安全技術(shù)規(guī)范”，檢測的元素包括可溶銻、砷、鋇、鉛、汞、硒、鉻、鎘這 8 種常規(guī)的有害元素。但是隨著對于可遷移元素的深入研究表明對于兒童可能造成損害的元素遠(yuǎn)非常規(guī)測試的 8 種。 2009 年歐盟提出了第 2009/48/EC 號指令，針對兒童玩具和接觸品中致癌、致基因突變、有毒性的物質(zhì)作了新的限制，其中可溶出元素的種類增加到了 17 種，并在原有的基礎(chǔ)上對于各種物質(zhì)的含量做了進(jìn)一步的規(guī)定。^[1-3]

本文參照歐盟在 2009 年提出了第 2009/48/EC 號指令規(guī)定,采用 ICP-OES 法對可能與口接觸的玩具氣球被吞咽,在消化系統(tǒng)內(nèi)停留 2h 的模擬條件下溶出的限定元素進(jìn)行了測定。檢測了目前市場中玩具氣球中可溶性元素含量，并提供了簡單可行的測試方法。

2 試驗(yàn)部分2.1 樣品的制備與

2.1.1   樣品的來源

各色氣球共 18 款。

2.1.2   樣品的處理

將氣球剪碎后用試樣與試樣質(zhì)量 25 倍、37℃士 2℃的水混合，再加入測試試樣質(zhì)量 25 倍、溫度為 37℃士 2℃的 0.14mol/L 鹽酸溶液，搖動 1min，檢查酸度。pH 值大于 1.5，逐滴加入 2mol/L 的鹽酸直至 pH 值達(dá)到 1.0-1.5。將混合物避光，在 37℃士 2℃下攪拌 1h，再在 37℃士2℃放置 1h。

2.2 儀器與試劑

PerkinElmer7300DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，測試范圍 165nm ～ 782nm ，采用 40.68MHz 的高頻發(fā)生器，能完成大約 70 種元素的快速分析。

試劑，鹽酸為 A.R.級；水為蒸餾水經(jīng)離子交換。

2.3 試驗(yàn)方法

2.3.1 測量條件

測試環(huán)境：高純氬氣(>99.999%)；溫度:常溫；濕度:60%～80%。

分析元素與標(biāo)樣濃度梯度：鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鉻、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅。各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，除鍶以外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度梯度為S(0),S(1mg/L),S(2mg/L),S(3mg/L),S(4mg/L)；鍶由于信號響應(yīng)值較高因此選擇濃度梯度為

S(0)，S(0.2mg/L)，S(0.4mg/L)，S(0.6mg/L)，S(0.8mg/L)。各元素選 2～3 條靈敏度較高的譜線，逐個(gè)進(jìn)入不同濃度的待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄光譜，利用 WinLab 軟件中的譜圖檢查功能對各譜線的譜圖逐一處理，觀察各元素的譜線的形狀和相互間的干擾情況，蕞終確定的元素對應(yīng)特征譜線波段參數(shù)見表 1，

2.3.2 ICP 具體的操作參數(shù)

由于 ICP 是同時(shí)檢測多個(gè)元素，因此每個(gè)元素的蕞優(yōu)化條件可能不同，但是為了實(shí)現(xiàn)快速

檢測，因此選擇各個(gè)元素都較為優(yōu)化的條件，選定的設(shè)備條件操作參數(shù)見表 2。

• 2 ICP 操作參數(shù)

3 結(jié)果分析

3.1 檢出限

對試劑空白進(jìn)行 11 次測定,以空白信號標(biāo)準(zhǔn)偏差 10 倍計(jì)算實(shí)驗(yàn)室報(bào)出限,見表 3,表 3 中

同時(shí)列出了 2009/48/EC 號指令規(guī)定的各元素在不同材質(zhì)中的遷移*。從表 3 可以看出，本

方法可以滿足分析工作的要求。^[4]

3.2 精密度與回收率

• 3 種氣球進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),取 3 組數(shù)據(jù)中的離散值定為加標(biāo)回收率報(bào)出值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 4，從表 4 可以看出，各種元素的回收率在 88.7%—103.2%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）≤3.9%。這表明本方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。^[5]

• 4  氣球樣品的加標(biāo)回收率

3.3 測試元素含量與分析

本次測試分析各元素在氣球的檢出情況。測試發(fā)現(xiàn)，在所有氣球中都可以檢測出鋅元素，其中 6 款氣球鋅元素遷移量大于 1000mg/kg, 10 款款氣球鋅元素遷移量大于 100mg/kg，氣球中鋅元素遷移量蕞高達(dá)到 2103mg/kg，已經(jīng)接近歐盟*。另外 1 款氣球中鉛含量為 105mg/kg 大于歐盟規(guī)定的 13.5mg/kg。由此發(fā)現(xiàn)，玩具氣球中重金屬含量，值特別是鋅元素和鉛元素值得關(guān)注。

4 結(jié)論

玩具的衛(wèi)生安全性能越來越受到人們的重視，本文使用 ICP-OES 法對上海市收集的 18 種氣球進(jìn)行可遷移元素含量測試，通過鹽酸提取后測試了氣球中 17 種元素，氣球產(chǎn)品中鉛含量、鋅含量超過或者接近歐盟的*。測試表明，用 ICP-OES 測定氣球中的可溶性重金屬元素,不僅測定準(zhǔn)確快速、檢出限低、分析重現(xiàn)性好,而且能夠?qū)崿F(xiàn)多種元素同時(shí)測定。通過本次測試可以為進(jìn)一步分析在氣球中各種元素含量為可能造成的對人體健康的影響提供參考數(shù)據(jù)，并為制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)以指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)、規(guī)范市場發(fā)展、提升產(chǎn)品質(zhì)量、終保護(hù)廣大人民群眾人身安全提高生活品質(zhì)提供依據(jù)。

文章來源--廈門碧帆儀器設(shè)備有限公司。

美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

石墨管，元素?zé)?，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等