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美國(guó)PE Optima5300V測(cè)定鋁合金中稀土元素

摘 要 本文介紹了用 ICP-OES 法測(cè)定鋁合金中稀土元素 Y 、La、Pr、 Sm、Ce 、 Gd 和 Nd 的方法。本文

從樣品的溶解，分析譜線的選擇，基體及共存元素的影響，儀器測(cè)量條件的選擇等幾個(gè)方面進(jìn)行了試驗(yàn)。

進(jìn)行了加入回收試驗(yàn)，精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果表明，本方法快速、準(zhǔn)確，可以滿足鋁合金中的稀土元素的

測(cè)定要求。RSD<4%，回收率 98%-104%

鋁合金具有優(yōu)良性能，高比強(qiáng)度和比剛度，是飛機(jī)的主要結(jié)構(gòu)材料，其用量達(dá)到飛機(jī)結(jié)構(gòu)

重量的 60~80%，鋁合金在飛機(jī)上的應(yīng)用占有不可取代的優(yōu)勢(shì)^〔〕，而稀土元素具有特殊的化學(xué)

結(jié)構(gòu)，顯出諸多*的性質(zhì)，通過(guò)微合金化方法在鋁合金中摻雜少量稀土元素能明顯影響材料

的組織結(jié)構(gòu)，提高鋁合金的室溫拉伸性能和熱穩(wěn)定性，改善鋁合金的抗蠕變性能 ¹，另外稀土

元素具有減少有害雜質(zhì)含量、凈化基體和界面的作用，因此準(zhǔn)確測(cè)定鋁合金中稀土的含量有重

要意義，在現(xiàn)行的分析方法中，鋁合金的中稀土元素的分析主要采用化學(xué)分析方法，而且只能

分析稀土總量，方法操作步驟繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，不易掌握，難以滿足檢測(cè)要求，采用電感耦合等

離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）分析鋁合金中稀土元素已經(jīng)有報(bào)道 ²，由于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有靈敏度高,檢出限低，多元素同時(shí)分析能力，線性范圍寬,基體干擾小等特點(diǎn)，特別適用于各類合金樣品中常量和微量稀土元素的分析。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器及工作條件

美國(guó) PerkinElmer 公司生產(chǎn)的 Optima5300V 型全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀。高頻

頻率：40MHz；正向功率：1.1kW，觀測(cè)高度：15mm，冷卻氣流量：15L/min，載氣流量：

0.9L/min，輔助氣流量：0.5L/min；

沖洗時(shí)間：40s，積分時(shí)間：2-5s；

分析元素譜線：Y 371.029 nm, La 379.478 nm, Pr 414.311 nm, Sm 359.260nm, Ce 413.764nm , Gd 336.223nm , Nd 401.225 nm；

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

各待測(cè)元素單標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均為 1.00mg/mL 的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心制，

使用時(shí)逐級(jí)稀釋，水為去離子水。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 試樣溶液的制備

稱取 0.1000g 試樣于 150mL 燒杯中，加入 10mLHCl， 1mL HNO3，低溫溶解，冷卻，定容于

100mL 容量瓶中。

1.3.2 系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

• 4 個(gè) 150mL 燒杯中，分別加入適量待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以下按試樣溶液的制備步驟進(jìn)行，配制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見(jiàn)表 1

• 1.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

Tab.1 Concentrations of standard solutions

1.3.3 測(cè)量

于 Optima5300V 型全譜直讀光譜儀上，在選定的工作條件下測(cè)量各稀土元素的百分含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線選擇

譜線干擾是 ICP 分析方法的主要干擾，首先考察基體鋁對(duì)待測(cè)元素的譜線干擾情況，根據(jù)

譜線波長(zhǎng)表^〔3〕選擇各待測(cè)稀土元素 Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd、Nd 的靈敏線數(shù)條，用各待測(cè)元

素的單標(biāo)準(zhǔn)溶液（10µg/mL）和基體鋁（1mg/mL）和主量元素鋅、銅（0.15mg/mL）的單標(biāo)準(zhǔn)溶

液在儀器上做譜圖掃描，考察譜線受干擾情況，經(jīng)選擇對(duì)比，終確定待測(cè)元素的分析線和扣

背景點(diǎn)，見(jiàn)表 2

2.元素分析譜線及背景校正扣除點(diǎn)

Tab.2 Analytical wavelength of elements and background points deducted

2.2 儀器工作參數(shù)

ICP 的工作參數(shù)中的功率、載氣流量和觀測(cè)高度三者是影響分析線信號(hào)的關(guān)鍵因素，這種影響一方面與譜線的性質(zhì)有關(guān)，另一方面三種因素的影響又是相互關(guān)聯(lián)的，本方法采用背景等效濃度（BEC）作為儀器優(yōu)化指標(biāo)，它表示產(chǎn)生一個(gè)與待測(cè)譜線波長(zhǎng)處背景強(qiáng)度相等的凈信號(hào)所對(duì)應(yīng)的分析元素濃度，BEC 值越低越好，分別對(duì)功率、載氣流量和觀測(cè)高度進(jìn)行考察，選出儀器的蕞佳工作參數(shù)。

2.2.1 載氣流量的選擇

載氣流量是 ICP 分析方法關(guān)鍵的參數(shù)之一，影響中心通道內(nèi)各種參數(shù)和分布，譜線的背景等效濃度（BEC）隨載氣流速的變化而改變，因此需對(duì)載氣流量進(jìn)行優(yōu)化。在保證其它條件不變的情況下，只改變載氣流量，測(cè)量稀土混合溶液 Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的（10µg/mL）的背景等效濃度（BEC），如圖 1

試驗(yàn)結(jié)果表明，Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的譜線的背景等效濃度（BEC）隨載氣流量的增大而變化，本試驗(yàn)選擇載氣流量為 1.1 L/ min。

圖 1    載氣流量的影響

Fig.1 Effect of carrier gas flow on BEC

2.2.2 正向功率的選擇

在保證其它條件不變的情況下，只改變正向功率，測(cè)量 Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和

Nd 的混合溶液（10µg/mL）的背景等效濃度（BEC），考察隨功率增大背景等效濃度（BEC）的變化情況，結(jié)果見(jiàn)圖 2?？梢?jiàn)正向功率增大，盡管譜線強(qiáng)度增加，但背景也隨著增加，背景等效濃度（BEC）并沒(méi)有明顯改善，綜合考慮，選擇正向功率為 1.1kW。

圖 2 正向功率的影響

Fig.2 Effect of power on BEC

2.2.3 觀測(cè)高度的選擇

光源中的溫度、電子密度、氬的各種粒子密度等參數(shù)在中心通道內(nèi)有不同的軸向分布，分析元素粒子受到加熱，經(jīng)歷蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、輻射等過(guò)程，這些過(guò)程隨元素和譜線而不同，表現(xiàn)為各種元素譜線的強(qiáng)度和背景等效濃度 BEC 與觀測(cè)高度有關(guān)，只改變觀測(cè)高度，測(cè)量各待測(cè)元素的背景等效濃度 BEC。

試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖 3，結(jié)果表明：Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的背景等效濃度 BEC 隨觀測(cè)高度的變化而變化，綜合考慮，選擇觀測(cè)高度為 15mm。

圖 3 觀測(cè)高度的影響

Fig.3 Effect of viewing height on BEC

2.3 方法的檢出限、回收率和精密度

按試驗(yàn)方法對(duì)鋁合金樣品進(jìn)行分析，稱取數(shù)份樣品，進(jìn)行加入回收試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果（n=9）見(jiàn)表 3。

3 結(jié)論

本方法采用 ICP-AES 法對(duì)鋁合金中稀土元素 Y 、La、、Pr、Sm 、Ce 、Gd 和 Nd 的成分進(jìn)

行了分析，優(yōu)化了儀器的工作參數(shù)，考察了基體元素對(duì)待測(cè)稀土元素的干擾情況，選定了分析

譜線，進(jìn)行了加入回收試驗(yàn)，回收率、精密度試驗(yàn)表明方法準(zhǔn)確可靠，可滿足鋁合金中稀土元

素的分析的要求。

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美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫(kù)存。

石墨管，元素?zé)?，無(wú)極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過(guò)濾器等