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美國(guó)PE Optima7300DV生活飲用水源水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

飲用水安全是關(guān)系到國(guó)計(jì)民生的大事。2006 年發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-

2006）中水質(zhì)指標(biāo)由 35 項(xiàng)增加至 106 項(xiàng)，增加了銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳等無(wú)機(jī)元素，全部指標(biāo)蕞遲于 2012 年 7 月 1 日實(shí)施^[1]。在《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）中，規(guī)

定了集中式生活飲用水地表水源地基本項(xiàng)目、補(bǔ)充項(xiàng)目和特定項(xiàng)目，其中包含銅、鉛、鋅、鎘、

鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等 16 項(xiàng)金屬指標(biāo)，對(duì)其標(biāo)準(zhǔn)也進(jìn)行了相應(yīng)的規(guī)定^[2]。確保飲用水安全的緊迫形勢(shì)，給飲用水源水質(zhì)分析工作提出了更高的要求。

GB3838-2002 中還規(guī)定了上述 16 種元素優(yōu)先選用的分析方法，包括分光光度法、火焰（無(wú)火焰、氫化）原子吸收分光光度法、催化示波極譜法等，上述各種方法均只能單元素測(cè)定，操作繁瑣、效率低。本文采用 ICP-AES 法對(duì)水中的銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等同時(shí)進(jìn)行了測(cè)定，該方法簡(jiǎn)便、、線性范圍寬，滿足飲用水源水質(zhì)評(píng)價(jià)的要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

美國(guó) PE 公司 Optima7300DV 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，進(jìn)樣系統(tǒng)采用玻璃同心霧化器+

玻璃旋流霧化室，主要工作參數(shù)見表 1。

表 1 儀器主要工作參數(shù)

1.2 試劑

銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳等元素 100μg·mL^-1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（介質(zhì) HNO₃ 2.5mol·L^-1，國(guó)家

有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）；硝酸（UP 級(jí)，71%，蘇州晶瑞化學(xué)有限公司）；Milli-Q

超純水（電阻率≥18.2M?·cm/25℃）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用 1.2 中混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制待測(cè)元素的含量分別為 0.100、0.500、1.00、

3.00、5.00 mg·L^-1 的標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.3.2 空白加標(biāo)溶液的配制 取 1.2 中混標(biāo)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線蕞高點(diǎn)濃度值的 0.1、0.9 倍的試樣，

即待測(cè)元素的濃度為 0.50、4.50 mg·L^-1。

1.3.3 樣品預(yù)處理 取一定體積的自然沉降 30min 上層非沉降部分均勻樣品，加入硝酸若干，

使溶液保持 pH<2 的硝酸酸度。

1.3.4 空白溶液 與樣品按同一方法制備空白溶液。

將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品及空白溶液等，在儀器的蕞佳工作參數(shù)條件下，按儀器操作規(guī)程，

進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作、空白及樣品測(cè)定等。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線和檢出限

各元素選取的分析線和檢出限如表 2 所示。其中，檢出限的計(jì)算方法為，重復(fù)測(cè)定 11 次全程序空白溶液，取其標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍作為方法的檢出限^[3]。

• 2 中還比較了銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等元素由本方法得出的的檢出限和《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2002）中的濃度限值，除元素金它外，本方法其他元素均能滿足飲用水源水質(zhì)評(píng)價(jià)的要求。

通常，飲用水源中各元素濃度較低，基體相對(duì)簡(jiǎn)單，元素間的干擾影響也較小，通過(guò)選取合適的譜線，采用背景校正基本能消除可能出現(xiàn)的干擾情況。

• 2 各元素的分析波長(zhǎng)和檢出限

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和靈敏度

測(cè)定 1.3.1 中的標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù) R 和靈敏度見表 3?？梢姡?/span>

各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)性均在 0.9999 以上。

2.3 準(zhǔn)確度和精密度

測(cè)定 1.3.2 中標(biāo)準(zhǔn)曲線蕞高點(diǎn)濃度值的 0.1、0.9 倍的空白加標(biāo)溶液，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定 9

次，計(jì)算其回收率及精密度，結(jié)果列于表 4、表 5。各元素測(cè)定結(jié)果的回收率在 95.1～105%之

間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在 2%以下。

• 4  0.1 倍空白加標(biāo)溶液(0.5 mg·L ^-1)的回收率及精密度(n＝9)

• 5  0.9 倍空白加標(biāo)溶液(4.5 mg·L ^-1)的回收率及精密度(n＝9)

2.4 樣品加標(biāo)回收率

選取杭州某水廠樣品進(jìn)行加標(biāo)回收，加入各待測(cè)元素 0.01~0.1mg·L^-1，回收率結(jié)果如下： Cu 97.3%、Pb 96.6%、Zn 101.2%、Cd 97.2%、Fe 99.1%、Mn 99.5%、Mo 96.5%、Co 97.5%、 Be 93.8%、B 91.5%、Sb 90.5%、Ni 95.6%、Ba 102.5%、V 103.5%、Ti 100.9%、Tl 96.3%。

3 結(jié)論

采用 ICP-OES 法能同時(shí)測(cè)定飲用水源中的銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等元素，該方法簡(jiǎn)便、、線性范圍寬，準(zhǔn)確度、精密度好，除元素金它外，均能滿足飲用水源水質(zhì)評(píng)價(jià)要求。本方法曾應(yīng)用于杭州市飲用水源水質(zhì)監(jiān)測(cè)，在近期的飲用水污染事故應(yīng)急監(jiān)測(cè)中也起到了非常關(guān)鍵的作用。

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石墨管，元素?zé)?，無(wú)極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過(guò)濾器等