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氣相色譜老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細(xì)管柱)或載體表面(填充柱)上的,對(duì)于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱,在高溫下使用會(huì)緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生,可以預(yù)先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時(shí)間,使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于操作溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。
當(dāng)達(dá)到老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后,基線就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3 小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20 分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。
遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降至40℃以下,盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)地老化,不僅對(duì)色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外,老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng),不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。
一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請(qǐng)參閱隨柱子的操作說(shuō)明書。
如果在色譜柱沒(méi)有與檢測(cè)器連接就進(jìn)行老化,那么老化后,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再將色譜柱連接到檢測(cè)器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,那么分離效果和峰形都不會(huì)很理想。但這樣對(duì)色譜柱本身并無(wú)什么損害。
溫度上限通常有兩個(gè)數(shù)值。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無(wú)具體的持續(xù)時(shí)間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時(shí)間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會(huì)降低色譜柱的使用壽命。
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