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液相色譜常見(jiàn)問(wèn)題和分析

來(lái)源:賽默飛色譜及痕量元素分析   2020年06月17日 13:59  

本文所討論的高效液相色譜儀,在結(jié)構(gòu)上具有一定的復(fù)雜性,其在色譜儀運(yùn)行和應(yīng)用的過(guò)程中發(fā)揮著不同類型的作用。下面針對(duì)其儀器主要結(jié)構(gòu)進(jìn)行簡(jiǎn)要分析。
1.1儲(chǔ)液器
儲(chǔ)液器顧名思義,主要承擔(dān)的是對(duì)待檢測(cè)液體在檢測(cè)時(shí)所使用的溶劑的儲(chǔ)存。在檢測(cè)器的運(yùn)行過(guò)程中,常用以下幾種溶劑進(jìn)行檢測(cè)應(yīng)用,如檢測(cè)食品中三氯蔗糖含量時(shí)使用的乙腈和水、檢測(cè)防腐劑時(shí)使用的甲醇與乙酸銨等。這里要強(qiáng)調(diào)的是,若溶劑類型為有機(jī)類溶劑,則會(huì)對(duì)其純度提出很高的要求。在應(yīng)用前必須提前做好過(guò)濾和提純工作。因?yàn)橐坏┤軇﹥?nèi)混有雜質(zhì)或顆粒物,則會(huì)對(duì)檢測(cè)儀器本身的運(yùn)行造成阻礙,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)損壞儀器。
1.2流動(dòng)泵
流動(dòng)泵是實(shí)現(xiàn)液體檢測(cè)流程的關(guān)鍵,通過(guò)流動(dòng)泵的推動(dòng)作用,儲(chǔ)液器中的溶劑液體才能夠被推送至分離檢測(cè)系統(tǒng),并在送入系統(tǒng)后以正常的流動(dòng)速度和狀態(tài)在系統(tǒng)內(nèi)運(yùn)轉(zhuǎn),對(duì)于高效的液相色譜儀來(lái)講,其運(yùn)行中允許產(chǎn)生的流量波動(dòng)比率一般不得高于3%。另外,不正常的運(yùn)行狀態(tài)通常包括壓力高于標(biāo)準(zhǔn)水平和低于標(biāo)準(zhǔn)水平兩種類型。過(guò)高的壓力一般是由于色譜柱的污染導(dǎo)致,而壓力過(guò)低主要由泄漏問(wèn)題造成。
1.3進(jìn)樣器和色譜柱
進(jìn)樣器是樣品經(jīng)過(guò)檢測(cè)前停留的主要場(chǎng)所,從其結(jié)構(gòu)性質(zhì)上分類,可分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種進(jìn)樣器類型。其應(yīng)用過(guò)程中比較典型的問(wèn)題是樣品液體因使用后處理不當(dāng)而發(fā)生交叉污染。目前自動(dòng)進(jìn)樣器在液相色譜儀中已普遍配備應(yīng)用,其進(jìn)樣量控制更加準(zhǔn)確,靈活執(zhí)行進(jìn)樣程序,大大提高了檢測(cè)效率。同時(shí),自動(dòng)進(jìn)樣器配備的洗針功能有利于減低樣品的殘留,進(jìn)一步減小樣品的交叉污染。

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