⑴重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法 一、原理：在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用*銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。

二、儀器 1 1.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置（電爐） 3.25mL或50mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等。

三、試劑 1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試亞鐵靈指示液3.*銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定） 4.硫酸-硫酸銀溶液

四、.測定步驟*銨標(biāo)定 ：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用*銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

五、測定： 取20mL水樣（必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流 2h 冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用*銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄*銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量. 測定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)*銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。