影響差式掃描量熱儀測試結果的因素有哪些

來源：珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司 2021年04月27日 17:46

　　PerkinElmer差式掃描量熱儀樣品支持器和加熱控制回路，樣品和參比物分別放入獨立的加熱器和傳感器中，整個儀器由兩個控制電路進行監(jiān)控，其中一個回路為平均溫度控制回路，使樣品和參比物在預定的溫度下升溫和降溫；另一個為差示溫度控制回路，是當樣品由于放熱或吸熱反應與參比物之間產(chǎn)生溫度差別時確保輸入功率得到調整以消除這一差別。這樣可以從補償?shù)墓β手苯佑嬎銦崃髀省?br />

　　PerkinElmer差式掃描量熱儀測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系，應用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質量控制。材料的特性，如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等，都是研究領域。又如高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度等。

　　現(xiàn)代高分子材料學發(fā)展中，樹脂行業(yè)的發(fā)展尤為迅速，其中聚丙烯(PP)是熱塑性樹脂中增長速度快的品種之一，其較高的性價比也使得它成為商家競相追逐的焦點。通過一定的技術手段，還可以賦予其更多的優(yōu)異性能。利用差示掃描量熱法方法對β-定向結晶PP樹脂的結晶動力學做了進一步探究，并與普通PP樹脂的結晶行為進行了對比，得出其結晶速率的*性。進而從結晶過程的微觀角度對釜內聚合獲得β-定向結晶PP樹脂的方法進行了評價。

　　PerkinElmer差式掃描量熱儀測試過程中的主要影響因素有:

　　(1)實驗條件:包括升溫速率的大小對試樣內部溫度分布均勻性的影響，檢測室氣體成分和壓力對試樣蓄放熱的影響，天平的測量精度對試樣選取量的影響等。

　　(2)試樣特性:樣品量必須與突然釋放大量能量的潛力相一致，故應盡可能使用小數(shù)量的材料，通常為1 0~20mg，樣品在幾何形狀、粒度大小和純度等方面應具有代表性。

　　(3)參考物質:參考物質在試驗溫度范圍內不能發(fā)生任何熱轉變。

　　(4)其他因素:如儀器的校正等。

　　PerkinElmer差式掃描量熱儀測試過程中的注意事項有:

　　(1)試樣的選取:由于DSC測試需要的樣品量很少，在幾毫克到幾十毫克，因此，試樣的選取關乎實際應用中大塊材料的熱物性，應盡量選取粒度和純度具有代表性的試樣。為減小天平測質量時產(chǎn)生的相對誤差，應盡量多的取樣。

　　(2)溫度變化速率的控制:升溫速率不宜過高，過高的升溫速率會導致試樣內部溫度分布不均勻，易產(chǎn)生過熱現(xiàn)象。

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