差式掃描量熱儀測(cè)試要了解被測(cè)樣品的性質(zhì)

2021年06月24日 08:57

　　差式掃描量熱儀的分析法作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，在當(dāng)今各類(lèi)材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用。利用DSC方法能夠研究無(wú)機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變、高分子材料熔融、結(jié)晶過(guò)程、藥物的多晶型現(xiàn)象、油脂等食品的固/液相比例等。

　　為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解：

　　1.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成不可逆損害。

　　2.檢查量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　3.試驗(yàn)中若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過(guò)550℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。

　　5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。

　　6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒2-3次，可以將溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。

　　7.差示掃描量熱儀的坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　8.試樣用量要適宜，不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的2/3。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

　　9.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

　　10.對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事*行研磨、過(guò)篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1-2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。

　　11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。

　　12.不要在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線(xiàn)產(chǎn)生影響。

　　13.升溫速率一般情況下選擇10-20℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。

　　14.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而導(dǎo)致入眼。

　　15.采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中應(yīng)避免儀器周?chē)忻黠@的震動(dòng)，嚴(yán)禁打開(kāi)上蓋，輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線(xiàn)上產(chǎn)生明顯的峰谷。

　　16.斷開(kāi)數(shù)據(jù)線(xiàn)，關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。

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