熱重分析儀關(guān)于失增重的常用特征點分析

2021年07月21日 08:58

　　熱重分析儀的分析簡稱熱重分析，是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間的關(guān)系的方法。熱重分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)三部分組成。熱重量分析的應(yīng)用主要在金屬合金、地質(zhì)、高分子材料研究、藥物研究等方面。

　　熱重分析是在程序控制溫度下測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間的關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相關(guān)聯(lián)的信息。

　　從熱重分析可以派生出微熵熱重分析，也稱導數(shù)熱重分析，它是記錄TG曲線對溫度或時間的一階導數(shù)的一種技術(shù)。實驗得到的結(jié)果是微熵熱重曲線，即DTG曲線，以質(zhì)量變化率為縱坐標，自上而下表示減少；橫坐標為溫度或時間，從左往右表示增加。

　　熱重分析的主要特點是定量性強，能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點，可以說只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量的變化，都可以用熱重分析來研究。熱重曲線圖中給出可用熱重量分析來檢測的物理變化和化學變化過程。這些物理變化和化學變化都是存在著質(zhì)量變化的，如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應(yīng)等。

　　熱重分析儀對于一個失/增重步驟，較常用的可對以下特征點進行分析：

　　1.TG曲線外推起始點：TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程起始發(fā)生的參考溫度點，多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。

　　2.TG曲線外推終止點：TG臺階后水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點。

　　3.DTG曲線峰值：質(zhì)量變化速率最大的溫度/時間點，對應(yīng)于TG曲線上的拐點。

　　4.質(zhì)量變化：分析TG曲線上任意兩點間的質(zhì)量差，用來表示一個失重(或增重)步驟所導致的樣品的質(zhì)量變化。

　　5.殘余質(zhì)量：測量結(jié)束時樣品所殘余的質(zhì)量。

　　另外，在軟件中還可對TG曲線的拐點(與DTG峰溫等同)、DTG曲線外推起始點(更接近于真正意義上的反應(yīng)起始溫度)、DTG曲線外推終止點(更接近于真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度)等特征參數(shù)進行標示。

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