了解微波消解可以從這些方面入手

2021年11月08日 09:23

　　微波消解從字面我們可以看出消解的前提是微波，所以我們先對微波進行分析了解，之后再從操作等方面進行講解。

　　微波是一種電磁波，是頻率在300MHz—300GHz的電磁波，即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波，也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm 的波段專門用于霄達，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學研究、醫(yī)學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz，家用微波爐也如此。

　　微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。

　　微波消解操作流程并不復雜，但是操作中的注意事項還是很多的：

　　1.試驗前準備：

　　檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。

　　2.稱樣：

　　用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項：

　?、俅_保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；

　?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

　?、?對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。

　　3.加消化試劑：

　　將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設備(如，LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

　　4.密封上蓋檢查：

　　檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。

　　5.反應罐的安裝：

　　確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內管放入外套管，螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數(shù)量和功率的對應關系。

　　6.蓋保護罩：

　　將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。

　　以上就是關于微波消解的簡單講解，如果您還對測汞儀,固相萃取,電熱消解,濃縮儀也感興趣，可以多多關注北京萊伯泰科儀器股份有限公司。

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