柑桔中水胺硫磷殘留量測(cè)定方法

　　1　主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了柑桔中水胺硫磷殘留量的測(cè)定方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于柑桔中水胺硫磷農(nóng)藥的殘留分析，其*小檢出濃度為0.02mg/kg。

　　2　原理

　　柑桔樣品經(jīng)硅藻土545、丙酮和活性炭搗碎提取，過濾，濾液用二氯甲烷萃取，濃縮，進(jìn)帶火焰光度檢測(cè)器和526nm濾光片的氣相色譜儀測(cè)定。

　　利用含有機(jī)磷的樣品在富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式，放射出波長(zhǎng)526nm的特征光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大后，被記錄下來，樣品的峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰高相比，計(jì)算出樣品相當(dāng)?shù)暮俊?p>　　本方法*小檢出限為1.4×10-12g。

　　3　試劑

　　3.1　丙酮：分析純。

　　3.2　二氯甲烷：分析純。

　　3.3?。悍治黾儭?p>　　3.4　助濾劑　Celite 545：分析純。

　　3.5　氯化鈉：分析純。

　　3.6　酸洗活性炭：300g活性炭粉末，用1000mL 1mol/L鹽酸煮沸4h后，用水洗至洗滌水中無氯離子，烘干備用。

　　3.7　弗羅里硅土：60～100目，在650℃下烘3h后，加5%水混勻，貯于干燥器中，用前在130℃下烘2h。

　　3.8　水胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)品：純度為99%。

　　4　儀器

　　4.1　氣相色譜儀：附火焰光度檢測(cè)器(FPD)和526nm濾光片。

　　4.2　組織搗碎機(jī)。

　　4.3　旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

　　4.4　K-D濃縮器。

　　4.5　真空泵：30L/min。

　　4.6　250mL分液漏斗。

　　4.7　內(nèi)徑0.5cm的微型層析柱。

　　5　實(shí)驗(yàn)步驟

　　5.1　樣品提?。喝∮写硇缘母探蹣悠非兴楹蟪浞只靹?，稱取50.0g于組織搗碎機(jī)中，加5gCelite545和100mL丙酮。搗碎30s后，轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾，然后用丙酮洗滌殘?jiān)蜑V器二次，每次20mL，合并濾液和洗濾液。

　　5.2　液-液分配萃取：取上述濾液1/2于250mL分液漏斗中，加氯化鈉5g，充分振搖使其溶解，然后用30、15mL二氯甲烷分別振蕩萃取，靜置分層后，收集有機(jī)相，合并二次有機(jī)相草取液于100mL具塞錐瓶中，加10g振蕩脫水，然后再經(jīng)φ8mm×120mm層析柱進(jìn)一步脫水，*后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在60℃水浴濃縮至2mL待凈化用。

　　5.3　凈化：用φ8mm×120mm的層析柱，由下至上緊密均勻地填裝玻璃棉少許，1cm，3.5cm弗羅里硅土，2.5cm酸洗活性炭，1cm。用少量二氯甲烷預(yù)淋層析柱后，將2mL樣品濃縮液倒入柱內(nèi)，待液面進(jìn)入層，用二氯甲烷少量多次洗滌濃縮瓶，并倒入層析柱內(nèi)，收集10mL洗脫液，用K-D濃縮器濃縮至2～5mL，供氣相色譜測(cè)定用。

　　5.4　氣相色譜測(cè)定

　　5.4.1　色譜條件

　　5.4.1.1　色譜柱

　　柱1：3mm(內(nèi)徑)×1100mm玻璃柱，裝填鍵合固定相-D(固定相DEGS鍵合于410擔(dān)體60～80目)。

　　柱2：3mm(內(nèi)徑)×1600mm玻璃柱，裝填1.5% OV-17+1.98%QF-1 涂漬于ChromosorbW(AW-DMCS)80～100目。

　　5.4.1.2　氣體速度

　　柱1：載氣(氮?dú)?85mL/min;氫氣60mL/min;空氣60mL/min。

　　柱2：載氣(氮?dú)?60mL/min;氫氣60mL/min;空氣60mL/min。

　　5.4.1.3　溫度

　　柱1：汽化室與檢測(cè)器275℃;柱溫225℃。

　　柱2：汽化室與檢測(cè)器280℃;柱溫230℃。

　　5.4.2　測(cè)定：采用外標(biāo)法定性定量。

　　6　分析結(jié)果的表述

　　6.1　計(jì)算

　　式中：X——樣品中水胺硫磷含量，mg/kg;

　　A——進(jìn)樣體積中水胺硫磷含量，ng;

　　m——進(jìn)樣體積(μL)相當(dāng)于樣品的質(zhì)量，g。

　　注：計(jì)算時(shí)注意凈化樣品過程只吸取抽濾液的1/2。

　　6.2　允許差

　　取樣量在50g，二次平行允許差為10%。

　　7　其他

　　水胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖如下：

　　(圖略)

　　附加說明：

　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、黑龍江農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人季玉玲、王圣田、林國(guó)慶。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。