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超高阻隔性材料透濕性的測試方法

來源:北京凱帆銳泰科技有限公司   2022年05月30日 08:40  

摘要
隨著某些材料的阻隔性能不斷進步,推動著商用型水蒸汽滲透性測試設備的靈敏度也不斷提高。要使這些測試方法切實可行地應用于諸如OLED這種集合了很多高阻隔性能材料為一體的產(chǎn)品,就必須對當前的滲透測試方法加以提高或改進。在設計更靈敏的滲透測試方法時,我們首先研究了現(xiàn)行方法所存在的局限性。從這里,我們對傳統(tǒng)的相對值型或濃度型傳感器進行了改進與修改,使靈敏度提高了一個數(shù)量級(從5x10-3提升到了5x10-4 g/m2/day)。本文用的測試數(shù)據(jù)配合說明了即將問世的型測試系統(tǒng)。另外,本文還介紹了目前方法的局限性,對傳統(tǒng)滲透測試體系所做的改進,并展現(xiàn)了對未來繼續(xù)提高靈敏度的改進工作的思路。

簡介

柔性OLED進入商業(yè)市場的主要障礙是產(chǎn)品性能會在水分和氧氣作用下會衰退,造成使用壽命很有限。必須選用高阻隔的材料,限度地減少產(chǎn)品與空氣中水分和氧氣的接觸。1x10-6 g/m2/day的透濕率(WVTR)要求已經(jīng)成為OLED行業(yè)的非標準,用來保證產(chǎn)品使用壽命大于10, 000小時。這個數(shù)值最初是通過估算使反應電極衰減時所需的氧氣和水蒸氣數(shù)量而得出。很明顯,如何研發(fā)這些阻隔性材料是產(chǎn)業(yè)發(fā)展的一個障礙,但同時,另一個困難是當這些材料研發(fā)出來后,用哪個測試方法來測試這些材料。

現(xiàn)有的透濕率測試方法- ASTM F-1249標準
這是不同行業(yè)長期以來用于測試柔性阻隔材料透濕率的標準。在該方法中,“用待測試的阻隔材料把已知溫度的測試腔分成干燥和和潮濕的兩側(cè)。因此,干燥側(cè)與潮濕側(cè)通過中間的測試膜形成了一個擴散腔,水蒸汽擴散通過測試膜后,與干燥側(cè)的載氣混合,并被運送到一個壓力調(diào)控的紅外傳感器。紅外傳感器測量出水蒸汽所吸收的一部分紅外能量并產(chǎn)生電信號。電信號的大小與水蒸汽濃度成正比。然后,將測試樣品產(chǎn)生的電信號大小與透濕率已知的校準膜所產(chǎn)生的電信號大小進行比較,這個比值就被用來計算測試樣品的水蒸氣透過率。”(美國ASTM F1249 )

鈣測試方法
也稱為鈣鍵試驗。該方法基于鈣薄膜的腐蝕程度,主要是當水蒸氣透過阻隔材料后使鈣轉(zhuǎn)化為透明鈣鹽的過程中,觀察光學的變化。因為能夠觀察到鈣的視覺變化,所以鈣測試可以區(qū)分大量滲透和瑕疵型滲透,但無法區(qū)分氧氣滲透和水蒸氣滲透。

放射性測試法
這種滲透法與ASTM F1249的基本概念相同,利用氚水作為滲透物,儀器裝置測量透過的放射性含量。

改進后的ASTM 1249標準 (改進型傳感器器)
MOCON的AQUATRAN透濕儀采用與ASTM 1249標準相同的滲透過程,利用庫倫傳感器測量水蒸汽的滲透。因為增加了一個庫倫值傳感器,AQUATRAN透濕儀將傳統(tǒng)的ASTM 1249標準的測試靈敏度提高一個數(shù)量級。

滲透測試過程中的障礙
不管采用何種測試方法,滲透測試總會面臨幾個障礙。如果無法正確測量和/或控制可變因素,那么滲透結(jié)果可能會大不相同。由于這些障礙的存在,我們必須仔細審視目前所有測試方法所得出的低端測試結(jié)果。

溫度
滲透性隨著溫度的變化而變化。Arrhenius(阿倫尼斯)方程式:P=Po*e^(-E/RT)將溫度與滲透性相關(guān)聯(lián)。其中,p是滲透性,Po是滲透常量,E是活化能,R是氣體常數(shù),T是溫度。作為一個常規(guī)的經(jīng)驗法則,溫度每變化一度(攝氏)會使?jié)B透率變化10%。因此,精確控制溫度對于獲得可靠、準確的滲透性測量數(shù)據(jù)至關(guān)重要。在典型的實驗室環(huán)境中,24小時周期內(nèi)的溫度波動可能會高達4攝氏度。如果在滲透性實驗中沒有準確控制溫度,所得結(jié)果的變化可能會超過40%。


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