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蒸發(fā)光檢測器檢測四季青中長梗冬青苷的含量

來源:上海三為科學儀器有限公司   2022年06月11日 09:30  

1、四季青(測試物質(zhì):長梗冬青苷)

四季青Sijiqing  ILICIS CHINENSIS FOLIUM

本品為冬靑科青Ilex chinensis Sims的干燥葉。秋二季采,曬干。

【性狀】 本品呈橢圓形或狹長橢圓形,長6〜12cm,2〜4cm。先端急尖或漸尖,基部楔形,邊緣具疏淺鋸齒。上表面棕褐色或灰綠色,有光澤;下表面色較淺;葉柄長0.5〜1. 8cm。革質(zhì)。氣微淸香,味苦、澀。

【鑒別】 (1)本品粉末棕褐色至灰。上表皮細胞多角形,垂周壁平直或微彎曲,壁稍厚。下表皮細胞不規(guī)則形或類長方形,細胞較小。氣孔不定式。葉肉細胞含草酸鈣簇晶及少數(shù)方晶,簇晶直徑18〜55μm。纖散在或束,多細長,直徑9〜20μm。

(2) 本品粉末lg,加乙酸乙酯20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲酵lml使溶解,作為供試品液。另取原兒茶酸對照品、長梗靑苷對照品,加甲醇制成每lml各含lmg混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種液各4μ 1,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以-甲醇•甲酸(7: 1 : 0.2) 為展開劑,展開,取出,晾干,置紫光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顔色的斑點,噴以1 % 硫酸溶, 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢査】 水分 不得過12 .0 %。

總灰分 不得過7 . 0 %。

酸不溶性灰分 不得過3 . 0 %。

【含量測定】 照高效相色譜法測定 。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲酵(含10 %的異丙醇)為流動相A,以水(含1 0 % 異丙醇)為流相B,按下表中規(guī)定進行梯度洗脫;蒸發(fā)光散射檢器檢測。理論板數(shù)按長梗冬靑苷峰計算應(yīng)不低于2000。

時間(分鐘)

流動相A(%)

流動相B(%)

0-10

30→35

70→65

10-12

35→43

65→57

12-18

43

57

18-30

43→57

57→43

 

對照品溶液制備 取長梗靑苷對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每lm含 0.3mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約lg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,稱定重量,超聲理(功率300 W,頻率40kHz) 30分鐘,放冷,再稱定重量,用80%甲醉補足減失的重量,搖勻,濾過,續(xù)濾,即得。

測定法 分別精密吸取對照品10μ1 、20μ1,供試品10μ1,注人液相色譜儀,測定,用外標兩點法對數(shù)方程計算,即得 。

本品按干燥品計算,含長梗靑苷( C 36H 580 10) 得少于1. 35% 。

【性味與歸經(jīng)】 苦、澀、涼。歸肺、大腸、膀胱經(jīng)。

【功能與主治】 淸熱解毒,消腫祛瘀。用于肺熱咳漱,咽喉腫痛,痢疾,脅痛,熱淋; 外治燒燙傷,皮膚潰瘍。

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