制備液相色譜柱的平衡要多久時間？

來源：蘇州匯通色譜分離純化有限公司 2022年06月12日 09:01

　　制備液相色譜儀是一種常用的色譜儀產(chǎn)品，主要由儲液器、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成，被廣泛用于多個領(lǐng)域中。分配系數(shù)與組分、流動相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，也與溫度、壓力有關(guān)。

　　在不同的色譜分離機(jī)制中，K有不同的概念：吸附色譜法為吸附系數(shù)，離子交換色譜法為選擇性系數(shù)　(或稱交換系數(shù))，凝膠色譜法為滲透參數(shù)。但一般情況可用分配系數(shù)來表示。

　　制備液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。

　　液相色譜儀色譜柱不平衡。有時液相色譜儀色譜柱的平衡時間很長，特別是當(dāng)流動相發(fā)生變化時，液相色譜儀色譜柱的平衡時間需要很長。在沒有平衡之前，液相色譜的基線肯定是不穩(wěn)定的。溶液：用中等極性溶劑沖洗。當(dāng)改變流動相時，在分析前用10~20倍床體積的新流量沖洗液相色譜儀的色譜柱。

　　液相色譜經(jīng)常發(fā)生基線不穩(wěn)。主要原因和解決方法如下：

　　1、液相色譜儀檢測器波長設(shè)置不當(dāng)，基線不穩(wěn)定，因為沒有設(shè)置在大吸收波長。解決方案：將探測器的測試波長調(diào)整到大吸收波長。

　　2、高壓泵墊片損壞，造成液相色譜儀壓力波動和基線不穩(wěn)定。解決方法：更換高壓泵的密封墊。

　　3、高壓泵止回閥堵塞導(dǎo)致基線波動；解決方法：拆除單向閥，用超聲波在純水中浸泡20分鐘以上，清除堵塞。

　　4、液相色譜儀的色譜柱因各種原因產(chǎn)生氣泡。解決方法：在檢測器的水池出口加負(fù)壓調(diào)節(jié)器。

　　5、高壓泵或液相色譜儀的色譜柱設(shè)有泄漏點，解決辦法是查找和確定泄漏的位置。

　　6、流動相溶解氣體引起的基線波動。解決方案：超聲波脫氣15-30分鐘或充氮一般可以解決。

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