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液相色譜是目前使用很廣泛的一種分析方法,儀器系統(tǒng)由流動(dòng)相儲(chǔ)液體瓶、、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和記錄器等部分組成,結(jié)構(gòu)上和氣相色譜相似,不同之處在于,它針對(duì)流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)而做出了一些相關(guān)調(diào)整。具體來說,進(jìn)樣系統(tǒng)要求進(jìn)樣便利切換嚴(yán)密;它的要求輸液量恒定平穩(wěn);由于液體流動(dòng)相粘度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣體,為了減低柱壓高效液相色譜的色譜柱一般比較粗,長(zhǎng)度也遠(yuǎn)小于氣相色譜柱。
和其它分析儀器一樣,高效液相色譜保養(yǎng)維護(hù)是的,因?yàn)檫@和儀器分析的準(zhǔn)確息相關(guān),維護(hù)保養(yǎng)使它處于一個(gè)良好的待機(jī)狀態(tài),這樣你操作它進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。而且良好規(guī)范的操作習(xí)慣可以延長(zhǎng)儀器使用壽命,高效液相色譜的日常操作和維護(hù)有以下三個(gè)注意事項(xiàng):
一、的維護(hù)保養(yǎng):
1、泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相用完,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)或缸體,最終產(chǎn)生漏液。
2、防止任何固體微粒進(jìn)入泵體,否則會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾。泵的入口都應(yīng)該連接砂濾棒(或片),的濾器應(yīng)經(jīng)常更換。
3、流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是停泵過夜或更長(zhǎng)時(shí)間。分析工作結(jié)束后必須用純水充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合固定相,可以是甲醇或甲醇和水)
4、的工作壓力不要超過規(guī)定的壓力,否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。
二、選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問題:
1、盡量使用高純度試劑作流動(dòng)相,防止微量雜質(zhì)長(zhǎng)期累積損壞色譜柱和使檢測(cè)器噪聲增加。
2、避免流動(dòng)相與固定相發(fā)生作用而使柱效下降或損壞柱子。
3、試樣在流動(dòng)相中應(yīng)有適宜的溶解度,防止產(chǎn)生沉淀并在柱中沉積。
4、流動(dòng)相同時(shí)還應(yīng)滿足檢測(cè)器的要求。當(dāng)使用紫外檢測(cè)器時(shí),流動(dòng)相不應(yīng)有較強(qiáng)的紫外吸收,一般檢測(cè)波長(zhǎng)應(yīng)大于流動(dòng)相的截止波長(zhǎng)。
三、檢測(cè)器維護(hù)保養(yǎng):
1、流通池進(jìn)入氣泡會(huì)干擾基線,并極難排出,應(yīng)使用充分脫氣的流動(dòng)相,以減少氣泡的產(chǎn)生。
2、應(yīng)定期沖洗系統(tǒng),避免流通池干涸。
3、塵埃在靜電的作用下容易覆蓋在光學(xué)元件上,使光傳播效率降低,增加了光散射,影響分析效果,因此檢測(cè)器周圍的環(huán)境應(yīng)保持清潔。
4、檢測(cè)器中氘燈(光源)隨著使用時(shí)間的增加,氘燈強(qiáng)度降低,噪音會(huì)不斷增大,故分析前柱平衡得差不多時(shí),再打開檢測(cè)器,分析工作結(jié)束及時(shí)關(guān)閉檢測(cè)器(頻繁開關(guān)檢測(cè)器也會(huì)縮短檢測(cè)器壽命,一般開啟間隔少于4小時(shí),不建議關(guān)閉檢測(cè)器)。
以上就是高效液相色譜使用和維護(hù)的三個(gè)注意事項(xiàng),供大家參考!
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