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通微 ELSD 檢測糖類應(yīng)用系列報道-食品中、、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的測定

來源：上海通微分析技術(shù)有限公司 2022年06月19日 08:38

背景介紹

糖醇是糖類的醛基或酮基被還原后的物質(zhì)。一般是由相應(yīng)的糖經(jīng)鎳催化氫化而成的一種特殊甜味劑，具有甜度較蔗糖低，熱值低以及可改善食品組織和口感的特點。因糖醇具有防齲齒、降低、預(yù)防糖尿病、減肥、低能量等優(yōu)點，所以被廣泛用于制作糖尿病人食糖替代品，發(fā)展為無糖食品產(chǎn)業(yè)。目前得到廣泛應(yīng)用的糖醇類物質(zhì)有赤蘚糖醇、麥芽糖醇、、等。食品中各類糖醇的*都有一定的標(biāo)準(zhǔn)，因此食品中糖醇的檢測具有重要的實際意義。目前糖醇的檢測方法有多種，其中GB 5009.279-2016中規(guī)定了采用HPLC-RI和HPLC-ELSD檢測食品中、、麥芽糖醇、赤蘚醇的方法。其中的HPLC-ELSD具有基線穩(wěn)定、分離效果好、結(jié)果準(zhǔn)確、樣品前處理簡單等諸多優(yōu)點。本實驗參照GB 5009.279-2016實現(xiàn)了無糖口香糖中糖醇的測定，方法準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好，可以滿足日常分析要求。

樣品制備

本實驗樣品為購買的市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品制備及處理方法如下：

標(biāo)準(zhǔn)儲備液（40mg/mL）：分別準(zhǔn)確稱取25mg、山梨糖醇25mg、麥芽糖醇25mg、赤蘚糖醇35mg，加水定容至10mL，每毫升溶液含相當(dāng)于3.5mg赤蘚糖醇、2.5mg、2.5mg、2.5mg麥芽糖醇，放置4℃密封可貯藏1個月。

標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確移取各種糖醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液40μL、60μL、80μL、100μL、120μL、140μL加水定容至1mL，赤蘚糖醇配制成質(zhì)量濃度分別為0.14mg/mL、0.21 mg/mL、0.28mg/mL、0.35mg/mL、0.42mg/mL、0.49mg/mL的混合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，、和麥芽糖醇配制成質(zhì)量濃度分別為0.10mg/mL、0.15 mg/mL、0.20mg/mL、0.25mg/mL、0.30mg/mL、0.35mg/mL的混合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

口香糖試樣制備及前處理：取口香糖樣品至少20g，用刀片切成小碎塊，置于密閉的容器內(nèi)混勻。準(zhǔn)確稱取2g左右切碎的樣品，置于50mL離心管中，加入40mL水，混勻后置于80℃水浴鍋中加熱20min，每隔5min振蕩混勻，取出后9000r/min離心10min。取8mL上清液置于10mL容量瓶中，加水定容、搖勻，0.22μm濾膜過濾后，稀釋50倍上機測試。

測試結(jié)果

1）色譜圖

圖1 糖醇混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

圖2 口香糖試樣溶液色譜圖

2）線性關(guān)系考察

將10μL標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入高效液相色譜儀中，在所述色譜條件下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值（峰面積），以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度的以10為底的對數(shù)值為橫坐標(biāo)，以響應(yīng)值（峰面積）的以10為底的對數(shù)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：

表1 糖醇標(biāo)準(zhǔn)曲線

曲33.jpg

圖3 糖醇標(biāo)準(zhǔn)曲線

3）重復(fù)性考察

圖4 標(biāo)準(zhǔn)溶液分離重復(fù)性色譜圖

精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液20 μL，進液相色譜測定，重復(fù)進樣5次，計算得保留時間RSD≤0.5%峰面積RSD≤2.0%，方法的定量重復(fù)性良好。

結(jié)論

采用EasySep ®-3030液相色譜系統(tǒng)，配備ELSD檢測器，可以實現(xiàn)食品中、、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的測定，方法準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好，可以滿足日常分析要求。

配置列表

推薦儀器配置	通微EasySep^® 3030高效液相色譜儀（配自動進樣器、柱溫箱和UM5800Plus蒸發(fā)光散射檢測器）
	通微糖類檢測專用柱
	Unimicro ChromStation數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

通微公司，于2002年成立于上海張江高科技園區(qū)，在國內(nèi)擁有3家全資子公司，集分析儀器研發(fā)、制造、銷售與服務(wù)為一體，在新型液相色譜儀器及檢測器，特別是微流電動液相色譜相關(guān)領(lǐng)域取得了眾多重大開創(chuàng)性成果。可為您提供包括微流電動液相色譜系統(tǒng)、毛細管電泳儀、液相色譜儀、蒸發(fā)光散射檢測器、微型質(zhì)譜儀和液相色譜柱在內(nèi)的多種產(chǎn)品及服務(wù)。

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