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冷凍干燥實驗在很多實驗室都是的,但因為物料特征的原因導致很多實驗無法進行,或給實驗老師造成困惑,上海舍巖儀器技術人員由此進行數(shù)據(jù)查詢及不斷實驗解決該問題。
以乙醇為例,乙醇冰點在-130度左右,預凍情況不理想,而且易揮發(fā),不便于升華實驗,但很多物料含有乙醇成分,但又不便于高溫蒸發(fā)干燥,其在常溫下?lián)]發(fā)效率并不高,由此產(chǎn)生實驗困難。
乙醇的沸點在78.3攝氏度左右,在-0.08負壓真空狀態(tài)下沸點在43攝氏度左右,也就是說如果加溫到40度左右乙醇處于沸騰狀態(tài),配合真空抽濾,乙醇會快速揮發(fā),在不加熱的情況下有機物揮發(fā)也會比正常溫度下快近一倍,揮發(fā)后再進行凍干實驗,即使揮發(fā)后物料仍會殘留部分有機物,所以選擇冷凍干燥機建議選擇SR-A18N-80型-85度,含殘留的有機物濃度不能高于3%。
進行抽真空加熱設備很多,如旋轉蒸發(fā)器、真空干燥箱等,如果不加溫只進行抽真空也可以直接使用冷凍干燥機,但不建議有大量腐蝕性氣體,因為腐蝕性氣體會對真空泵造成傷害。
以此類推,很多易揮發(fā)物質可以參考該例。
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