實驗室使用標準COD消解器測定COD的方法和步驟

來源：泰州市華晨儀器有限公司 2022年11月15日 09:21

一、方法的適用范圍：
用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值，未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定16-50mg/L的Cod值。

二、儀器：
1、HCA-108標準COD消解器
2、配套毛刺冷凝管
3、250ML錐形瓶、20mL移液管
4、50Ml酸式滴定管

三、試劑：
1、重鉻酸鉀標準溶液(0.25Mol/L):稱取預先在120°烘干2H的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2、試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2˙H2O)，0.695g(FeSO4˙7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。
3、銨[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]標準溶液(約0.1mol/L)：稱取39.5g銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
注：每日臨用前，必須用重銘酸鉀標準溶液準確標定銨溶液的濃度；標定時應做平行雙樣。
取5.00ml重銘酸鉀標準溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約50ml，緩慢加入15ml硫酸，混勻，冷卻后加入3滴（約0.15ml）試亞鐵靈指示劑，用銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點，記錄下銨的消耗量V（ml）。銨標準滴定溶液濃度按下式計算：
　　C=1.25/V
式中：V——滴定時消耗銨溶液的體積，ml。
4、硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
5、硫酸汞：粉末

四、實驗步驟：（樣品處理及分析方法參照國家標準分析方法HJ828-2017。）

向24號標準磨口的250mL錐形瓶加入3~5顆防爆沸陶瓷珠。
加入10ml試樣。
加入2mL硫酸汞溶液。
加入重鉻酸鉀標準溶液5.0mL搖勻。
將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。
從冷凝管上端緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑，為防止低沸點有機物的逸出，應不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。
按“開始”鍵后，加熱消解。
儀器加熱結束冷卻后，從冷凝管上方加入45mL蒸餾水。
取下錐形瓶。
溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液，混合均勻。用銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下銨標準溶液的消耗體積。按標準方法計算結果。
空白試驗：按以上相同步驟以試劑水代替水樣進行空白試驗。每批樣品應至少做兩個空白試驗。

注：
1、對于濃度較高的水樣，可選取所需體積1/10的水樣放入硬質(zhì)玻璃管中，加入試劑，搖勻后加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取水樣，直至溶液不變藍綠色為止，從而可以確定待測水樣的稀釋倍數(shù)。
2、水樣的COD大體值在50-700，用0.25mol/L的重鉻酸鉀，0.01mol/L的銨滴定。
3、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重鉻酸鉀，0.001mol/L的銨滴定。
4、計算：
按公式（1）計算樣品中化學需氧量的質(zhì)量濃度p（mg/L）。

        C X (V0-V1) X 8000
p= —————————— X f           ...........................................................（1）
                      V2

式中：
C——銨標準溶液的濃度，mol/L；
V0——空白試驗所消耗的銨標準溶液的體積，ml；
V1——水樣測定所消耗的銨標準溶液的體積，ml；
V2——水樣的體積，ml；
f——樣品稀釋倍數(shù)；
8000——1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。

結果表示
當CODcr測定結果小于100mg/L時保留至整數(shù)位：當測定結果大于或等于100mg/L時，保留三位有效數(shù)字。
C標=0.25(或0.025)×10/V標
COD=(V空白-V水樣)×C標×8×1000/V水樣

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