電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是一種對(duì)痕量電負(fù)性(親電子)有機(jī)化合物的分析很有效的檢測(cè)器。它只對(duì)電負(fù)性物質(zhì)有信號(hào),樣品電負(fù)性越強(qiáng),給出的信號(hào)越大,但對(duì)不具電負(fù)性的物質(zhì)則沒有信號(hào)輸出,該檢測(cè)器的靈敏度很高。
電子捕獲檢測(cè)器對(duì)鹵化物,含磷、硫、氧的化合物,硝基化合物,多環(huán)芳經(jīng),共鉅膜基化合物,金屬有機(jī)物,金屬整合物,留族化合物等電負(fù)性物質(zhì),都有很高的靈敏度,其檢出限可達(dá)10-1*g/mL.而對(duì)烷爛、烯爛、快爛等的響應(yīng)值則很小。
例如,它能檢測(cè)在己烷中10-12g/mL的痕量,對(duì)大量的純己烷卻只產(chǎn)生很小的響應(yīng)。因此電子捕獲檢測(cè)器在環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品衛(wèi)生、醫(yī)學(xué)、生物、有機(jī)合成等方面,都已成為一種重要的檢測(cè)工具。
圖一:電子捕獲檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及測(cè)量原理 電子捕獲檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及測(cè)量原理見圖1。它的內(nèi)腔中有不銹鋼棒陽極、陰極和貼在陰極壁上的3放射源(3H或"Ni),在兩極間施加直流或脈沖電壓,當(dāng)載氣(氨或氮)進(jìn)入內(nèi)腔一時(shí),受到放射源發(fā)射的B粒轟擊被離子化,形成次級(jí)電子和正肉子,在電場(chǎng)作用下,正離子和電子分別向陰極和陽極移動(dòng)形成基流(背景電流)。當(dāng)電負(fù)性物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),立即捕獲自由電子,從而使其流下降,在記錄儀上得到倒峰。在一定濃度范圍內(nèi),響應(yīng)指與電負(fù)性物質(zhì)濃度成比例,電負(fù)性物質(zhì)生成的負(fù)離子與載氣電離產(chǎn)生的正離子復(fù)合生成中性分子,隨載氣流出檢測(cè)器。
ECD使用中最關(guān)鍵的是始終保持系統(tǒng)的潔凈,有了污染要及時(shí)發(fā)現(xiàn)、及時(shí)排除。為使定量準(zhǔn)確,要注意防止ECD過載,還要注意安全(嚴(yán)禁超溫使用)。