什么是色譜分析法？什么是氣相色譜法？

來源：泰州市華晨儀器有限公司 2022年11月17日 09:36

一、色譜分析法又符層析分析法，是一種分離測定多組分混合物的極其有效的分析方法。

其原理是：不同物質在相對運動的兩相中具有不同的分配系數，當這些物質隨流動相移動時，就在兩相之間進行反復多次分配，使原來分配系數只有微小差異的各組分得到很好地分離，依次送入檢測器測定，達到分離、分析各組分的目的。

二、色譜法的分類方法很多，常按兩相所處的狀態(tài)，可分為氣相色語（用氣體作為流動相）和液相色譜（用液體作為流動相）,液相色譜又可分為柱層析、紙層析、薄層層析和高效液相色譜分析。

氣相色譜法是使用氣相色譜儀來實現對多組分混合物分離和分析的。載氣由高壓鋼瓶供給，經減壓、干燥、凈化和測量流量后進入氣化室，攜帶由氣化室進樣口注入并迅速氣化為蒸氣的試樣進入色譜柱（內裝固定相）,經分離后的各組分依次進入檢測器，將濃度或質量信號轉換成電信號，經阻抗轉化和效大，送入記錄儀記錄色譜峰（見圖2)。

圖2氣相色譜流出曲線

如果分離，每個色譜峰代表一種組分。根據色譜峰出峰時間可進行定性分析：根據色譜峰高或峰面積可進行定量分析。

三、怎樣選擇色譜分離條件？

色語分離條件的選擇主要包括以下幾個方面。

(1) 色譜柱的選擇色譜柱內徑越小，柱效越高，一般多采用2~6mm,增加柱長可提高柱效，但分析時間增長，柱長一般在0.5~6m之間選擇。另外，色譜柱的材質可選用金屬或玻璃制成。金屬柱使用方便，但會使有些待測物催化分解。對于農藥殘留量和痕量有害物質的分析多采用玻璃柱。

(2) 固定相的選擇固定相是色譜柱的填充劑，可分為氣固色譜固定相和氣液色譜固定相。前者為活性吸附劑，如活性炭、硅膠、分子篩、高分子微球等，主要用于分離CH、CO、SO2、H2S及四個碳以下的氣態(tài)怪。后者是在擔體（或稱載體）的表面涂一層固定液制成，固定液為高沸點有機化合物，分為極性、中等極性、非極性及氧鍵型四類，常依據相似相溶規(guī)律選擇，即非極性物質一股選用非極性固定液，二者之間的作用力主要是色散力，各組分按照沸點由低到高的順序流出；強極性物質選用強極性固定液，兩種分子間以定向力為主，各組分按極性山小到大順序流出：能形成氫鍵的物質選用氧鍵型固定液，各組分按照與固定液分子形成氫鍵能力由小到大的順序流出，對于復雜混合物，可選用混合型固定液。

(3) 柱溫的選擇提高色譜柱溫度可加速氣相和液相的傳質速率，縮短分離時間，但柱溫過高將會降低固定液的選擇性，增加其揮發(fā)流失，一般選擇柱溫近似等于或稍低于試樣中各組分的平均沸點溫度。

(4) 氣化溫度的選擇在保證試樣不分解的情況下，適當提高氣化溫度對分離和定量有利，一般高于色語柱溫度30~70℃。

(5) 找氣及其流速的選擇載氣應根據所用檢測器類型，對柱效能的影寫等因素選擇，如對熱導檢測器，應選氧氣或氨氣：對氫火焰離子化檢測器，一般選氮氣。載氣流速小，宜選用分子量較大和擴散系數小的載氣，如氨氣和氫氣；反之，應選用分子量小、擴散系數大的載氣，如氫氣，以提高柱效。載氣流速需要通過實驗確定。

(6) 進樣時間和進樣量的選擇色語分析要求進樣時間在1s內完成，否則將造成色語峰擴張，甚至改變峰形。柱效隨進樣量的增加而降低，但若進樣量太少，會使含量少的組分因檢測器靈敏度不夠而測不出。因此允許進樣量應控制在峰高或峰面積與進樣量成正比的范圍內，液體試樣一般為0.5~5pL:氣樣一般為0.1~10ml。

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