固相萃取產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)儀器安裝調(diào)試步驟

產(chǎn)品說(shuō)明：

上海Jipad是由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái),利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的（即樣品的分離，凈化和富集），目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各類(lèi)食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。

基本原理：

固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱(chēng)SPE）是從八十年代中期開(kāi)始發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。主要用于樣品的分離，凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度。

SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程；也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。

SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量良溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。

操作步驟：

針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步：

1.填料保留目標(biāo)化合物

活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

淋洗----*大程度除去干擾物。

洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步：

活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

故此步驟要開(kāi)始收集

洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

產(chǎn)品主要特征：

●固相萃取儀整機(jī)采用高透明的有機(jī)玻璃制作，耐腐蝕性強(qiáng)。
●真空槽其壁厚均勻，可承受-0.098Mpa以上的高負(fù)壓，長(zhǎng)期在高壓環(huán)境中使用不變形。
●圓柱形真空槽設(shè)計(jì)比方形真空槽設(shè)計(jì)整體密封性能更好，穩(wěn)定性更高，各處受壓均勻。
●萃取柱方形分布，便于分組實(shí)驗(yàn)，萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
●多通道可獨(dú)立控制，導(dǎo)流針耐腐蝕性強(qiáng)。
●萃取柱托盤(pán)采用特高分子材料制成，其美觀耐腐蝕并且長(zhǎng)期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
●固相萃取儀的內(nèi)部試管架由聚四氟乙烯制成，故有的耐腐蝕性。

●防交叉污染，防霧化真空槽設(shè)計(jì)，操作簡(jiǎn)單快速。

儀器安裝調(diào)試步驟

1、小心地取出固相萃取裝置，輕放于工作臺(tái)上。

2、小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)內(nèi)隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好，蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性。

3、如果選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中；

4、如果一次不需要做12或24個(gè)樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；

5、如選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥，將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài)；

6、將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)（將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開(kāi)狀態(tài)）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門(mén)；

7、將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動(dòng)真空泵，則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過(guò)萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)減壓閥來(lái)調(diào)節(jié)控制液體流速。

8、待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉。

9、如不想用試管接液，可將試管架取出，放入合適大小的容器，**次萃取后取出倒掉。

10、再將干凈試管放入裝置，蓋好上蓋板，插好SPE小柱，用所需萃取溶劑加入針管，啟動(dòng)真空泵，至液體抽干后關(guān)掉電源，取出試管備用。萃取制樣完畢。

11、將試管放入氮?dú)獯蹈蓛x中用氮?dú)獯祾邼饪s，制備完畢。

12、處理好試管中的溶劑，并將試管沖洗干凈以備再用。

13、為了節(jié)省SPE柱的使用成本，每次使用后，應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈，保證其填料的活性。