總氮是水質(zhì)檢測的重要指標，但測量過程復雜，容易出錯。各測定方法的水樣預處理、消解和測定方法各有異同，各有優(yōu)劣。目前，我國檢測總氮的主流方法仍是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。

水樣預處理

在地表水總氮測定過程中，采集的水樣一般需要裝入聚乙烯瓶中，加入濃硫酸作為固定劑，調(diào)節(jié)pH至1-2，4℃冰箱保存。

1. 樣品的收集和保存

按 HJ/T91 和 HJ/T164 的相關(guān)規(guī)定采集樣品。

將采集的樣品存放在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，用濃硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL)將pH調(diào)至1-2，室溫保存7天。 儲存在聚乙烯瓶中并在 -20°C 下冷凍可保存1個月。

2. 標本制備

取適量樣品，用*溶液（ρ（NaOH）=20g/L）或硫酸溶液（1+35）將pH值調(diào)至5-9，待測。

3. 干擾與消除

3.1 當?shù)怆x子含量大于總氮含量的2.2倍以上，溴離子含量大于總氮含量的3.4倍以上時，會干擾測定。

3.2 水樣中六價鉻離子和三價鐵離子對測定的干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2mL消除。

檢測方法

TE-TN-A方案配置

取500mL干凈燒杯，將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中，用200mL無氨水溶解后存放于聚丙烯試劑瓶中；

鹽酸溶液：用帶刻度的移液管準確吸取6.5ml分析純鹽酸溶解于500ml無氨水中，保存?zhèn)溆谩?/p>

操作步驟

1、準確量取5.0mL無氨水，加入到“0”反應管中；

  2、然后準確稱取每個水樣5.0 mL，依次加入其他反應管中；（若預計待測水樣總氮值大于8mg/L，需多次稀釋）。

3. 加入2.0mLTE-TN-A試劑，搖勻；

4、將消解管放入消解儀中，122℃消解40min；

5、消解后，取出消解管，放在比色管架上，冷卻至室溫；

6、每管依次加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻，靜置10min；

7、將“0”反應管中的待測液體倒入干凈的10mm石英比色皿中，放入待測儀器（固定參比通道）；將其他試管中的待測液體倒入其他比色皿中放入相應的水樣檢測位置，蓋上檢測倉蓋3～5秒，點擊檢測，比色讀數(shù)，保存，打印。

8. 測量完成后，將消解管和比色皿清洗干凈并擦干。