七十一、原子吸收進(jìn)樣不通暢，進(jìn)樣毛細(xì)管更換，霧化器取下清洗，進(jìn)樣仍然不通暢。是不是霧化器壞了?怎樣判斷啊? 　　
       1. 更換毛細(xì)管并不能清除霧化器的堵塞，還有仔細(xì)看看重新安裝霧化器時(shí)安裝的配件位置是否得當(dāng)。 　　
       2. 霧化器一般是不會壞的，一定是吸入雜質(zhì)顆粒堵了，你可以用空氣反吹，同時(shí)輕輕振動(dòng)金屬部分! 　　
       3. 我想一定是堵塞了，你再仔細(xì)檢查檢查 　　
       4. 1)堵塞:只通空氣,大拇指堵住毛細(xì)管口,松開,堵上,數(shù)次后可沖通吸樣的管路 　　
       2)負(fù)壓不足,吸力不夠:調(diào)節(jié)與毛細(xì)管相接的不銹鋼毛細(xì)管的前后位置 　　
       5. 要光是堵塞的問題，你可以通過進(jìn)樣量和進(jìn)樣時(shí)聽聲音就可以判斷出來的 　　
       6. 當(dāng)旋轉(zhuǎn)撞擊球的位置，使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會和平常的時(shí)候有明顯差別，火焰也會有變化 　　
       七十二、有關(guān)植物(蔬菜)類樣品的取樣及消解問題：1、取樣時(shí)怎樣做才能可能保證樣品的代表性?有人說：按對位取可食葉等部位，然后烘干再消解，但是烘干的時(shí)間太長了。2、按標(biāo)準(zhǔn)方法中，是應(yīng)該將所取的樣品打成漿后再進(jìn)行消解，但是這樣做由于在勻漿時(shí)會出現(xiàn)較多的水溶液之類的東西，不知道該溶液中有沒有要檢測的元素(比如重金屬)?3、最后想問一下，消解的方法用什么好?我自己認(rèn)為：一、濕法消解，用的樣品量較大，但是平行性較差，是否是除消解酸雜質(zhì)的影響之外，也有所取樣品的不均勻的影響呢?有沒有更好的取樣辦法?二、干法消解，也有取樣量的問題。取樣量多，消解不容易，經(jīng)常要二次進(jìn)馬弗爐，平行性差;取樣少，消解相對容易，但也有平行性差地問題，同時(shí)也有由于樣品的含量低而導(dǎo)致樣品的檢測不正確。三、微波消解，我只取了1克左右，不知道該取樣量，是否適中 　　
       1. 對于取樣是否可以考慮直接干燥脫水后再碎化縮分取樣 　　
       2. 粉碎，攪拌均勻，冷凍干燥，再用四分法或機(jī)械縮分器進(jìn)行縮分，消解，測試。 　　
       3. 樣品大量隨機(jī)取樣后切碎(如每棵菜都取一些)，在65度下風(fēng)干，記錄風(fēng)干水分，再粉碎四分法取樣，以后就同其它一樣。至于種金屬污染很少，應(yīng)該在誤差范圍內(nèi) 　　
       七十三、我們的樣品(主要元素是C/H/O/N等非金屬元素)理論上是不應(yīng)該含有Al元素﹐但是AAS分析確發(fā)現(xiàn)含有微量的Al元素﹐請問各位是什幺原因會導(dǎo)致這樣的不合理的結(jié)果?(樣品污染?還是有其它元素的干擾?)我們的產(chǎn)品是有機(jī)樹脂類的﹐從原料到工藝應(yīng)該說不存在鋁元素的﹐我們也做了元素分析沒發(fā)現(xiàn)有鋁元素。AAS測定Al元素含量只有14ppm 　　
       采用的是石墨爐﹐硫酸炭化﹐用去離子水配成溶液。AAS中是否存在什幺非金屬類的元素會干擾測定造成誤判?
       1. 這個(gè)含量也不小,我估計(jì)不應(yīng)該是測定的問題,如果真的原料里面沒有也應(yīng)該是污染出來的 　　2. 可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法排除基體的干擾 　　
       七十四、土壤樣品多時(shí)自然風(fēng)干的時(shí)間太長，可否使用冷凍干燥器來縮短干燥時(shí)間，那位DX能夠提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)? 　　
       1. 用紅外燈來照射 　　
       2. 主要看你測定什么成分了,我覺得只要保證待測成分在不損失的前提任何干燥方式都可以用的 　　
       3. 關(guān)鍵看你測定什么成分,做原子吸收烘干,冷凍都可以用. 　　
       4. 真空干燥較好,溫度可以較低. 　　
       5. 用烘箱比較直接，速度快，但是可能造成有機(jī)物質(zhì)損失，重金屬中游離汞流失;使用紅外其實(shí)和烘箱一樣的。使用真空干燥和低溫冷凍干燥看起來比較好，但是速度慢，樣品處理含量少，自己選擇了 　　
       6. 紅外(線燈)干燥箱可以一試 　　
       7. 在烘箱內(nèi)60度風(fēng)干 　　
       七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘燈扣背景有何不同? 　　
       氘燈是連續(xù)光源扣背景,由于能量限制(對于能量在不同波段的分布可以看看可見論壇上的圖),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是的,從而影響校正的效果.自吸是用大電流使發(fā)射線產(chǎn)生變寬來測量背景的,可以適合全波段校正,在校正過程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質(zhì)有關(guān),因此對有些元素來說用自吸收校正靈敏度不是太好 　　
       七十六、我在和國家做比對時(shí),做出元素砷的結(jié)果是89ppB, 而其它實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果是54ppB左右,后來我發(fā)現(xiàn)我做的As的工作曲線是0到100ppB,是不是我的工作曲線范圍太寬了?還是其它原因?我真不知道從何下手.現(xiàn)在我老板要我寫原因分析報(bào)告,我應(yīng)該怎樣來完成這個(gè)報(bào)告?有固定模式嗎?我用的是石墨爐，測量的直接數(shù)據(jù)是4ppb左右，(而不是ppm,)然后乘以25的話，大該是89ppb，儀器在同時(shí)測鉻，比對數(shù)據(jù)和其它實(shí)驗(yàn)室差不多，只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲線是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四個(gè)點(diǎn)。 　　
       是水樣，比對有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)稀釋方法，把標(biāo)樣稀釋25倍，我用的儀器是AAS，有個(gè)朋友告訴我說，別人可能用的是原子熒光測試的。兩種儀器有這么大的差別嗎 　　
       1. 做出數(shù)據(jù)與別家不同,你可以從以下方面處理: 　　
       1)請仔細(xì)檢查你配的標(biāo)準(zhǔn)是否正確,配制濃度與線性擬合濃度是否一致, 　　
       2)你的線性跨度太大,從你說的數(shù)值來說水樣濃度不會大于10PPM,也就是說,在10PPM以內(nèi)你應(yīng)該準(zhǔn)確檢出,所以你的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)可以改一改 　　
       3)火焰法測砷建議采用VGA 　　
       4)在你做出的樣品內(nèi)加入一已知的AS標(biāo)液,用你以前的做的工作曲線測一測,如果是偏大或偏小的話(相對回收率為97以上為正確),都是因?yàn)榛w不匹配的原因,你可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法來消除.這一步可確保你做出的水樣的正確性.如果你這樣測的數(shù)據(jù)還是84的話,那你就相信你做的是對的. 　　
       2. ,你的標(biāo)液跨度太大,不用選到100PPB,可選到30PPB,標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)密一點(diǎn),確保線性第二,你的稀釋倍數(shù)太大,可以只稀釋5倍,確保待測樣品水溶液濃度在你的線性中間,這樣可以大大減小誤差 　　
       七十七、做鈣時(shí)發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題，做完樣品后回測標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ppm的標(biāo)液吸光度由0.092減小為0.088，各位分析一下有哪些原因?qū)е碌? 　　
       1. 你提供的吸收值變化不是太大的，最可能是原因是，你開始時(shí)燈沒達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)就進(jìn)行測定的，測定的過程中燈能量還在升你沒及時(shí)平衡就會出現(xiàn)這樣的情況 　　
       2. 應(yīng)該是燈的不穩(wěn)定性,氣體壓力不穩(wěn)定及環(huán)境的的不穩(wěn)定造成的 　　
       3. 我想一般情況下是燈不穩(wěn)定 　　
       七十八、提升量的大小對測量的結(jié)果有什么樣的影響? 　　
       1. 在合理的范圍內(nèi)，較大提升量可以得到較大的吸光度信號，能提高測量靈敏度，但噪聲也會增加。定標(biāo)和測量必須用同樣的提升量進(jìn)樣，才能保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確。在此前提下可以說提升量的大小對測量的結(jié)果(測定未知樣濃度)沒有什么影響。 　　
       2. 在一定程度可以提高,但受霧化效率的限制 　　
       3. 個(gè)人認(rèn)為會在一定范圍內(nèi)提高靈敏度 　　
       七十九、石墨爐出現(xiàn)問題了 　　
       一、石磨管易壞，少一點(diǎn)的話10次就壞了，多一點(diǎn)才50次左右?？赡芎屠鋮s水和氬氣有關(guān)。昨天的那根石磨管好像才做了10次就壞了!有可能是減壓伐出了問題，因?yàn)橹型静僮髦袛?，提示說石磨管壞了，此時(shí)才發(fā)現(xiàn)，剛開始是0.4Mp的減壓伐數(shù)值低于0.4mp了。不過，前幾次數(shù)值石磨管出現(xiàn)易壞的問題時(shí)候，減壓伐數(shù)值沒有下降。 　　
       二、石墨爐做Pb的時(shí)候靈敏度比較低，但是還能湊活。 　　
       三、石墨爐測Cd的時(shí)候，靈敏度低的驚人。原來40ppb的Cd的西光度好像只有過去4ppb的西光度。維修工程師認(rèn)為是我配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液相差了10倍。我重新配制后，還是老樣子 　　
       1. 石墨管易壞：注意檢查，1：氣壓是否正常;2：冷卻水是否正常，或有某一路有堵塞現(xiàn)象;3：是否原子化階段保存時(shí)間太長，溫度過高。 　　
       Cd吸光度只有原來的十分之一：1：是否是積分時(shí)間有誤，或者是選擇的積分方式有改變;2：別的元素是否一樣低了，可以判斷是不是儀器有問題了?；蛘邠Q個(gè)燈試試。 　　
       2. 我的儀器也出現(xiàn)過類似的問題(我使用的儀器是島津的6650，不知道你使用的是什么儀器?)，起初維修工程師過來是沒有找出什么問題，但是換了一個(gè)控制氣體流量的電磁閥后問題就解決了，該電磁閥在石墨爐里的，儀器銷售者說是應(yīng)該由專門的維修人員來進(jìn)行維修。我想大約原因是由于電磁閥分配氬氣不均造成了石墨管被損壞(斷裂)。僅供參考。 　　
       另外測鎘的吸收值變低，我認(rèn)為也可能是由于氬氣保護(hù)不夠造成的，當(dāng)然有可能你的標(biāo)準(zhǔn)品存在問題。 　　
       八十、想請各位朋友幫忙分析分析，在石墨爐法的分析操作中，怎樣才能更好的控制污染源? 　　
       1.容器：我們采用50ml的普通棕色容量瓶，浸泡在20%左右的硝酸中24小時(shí)以上，用我們公司自制的純凈水沖洗5遍，再用娃哈哈水潤洗5遍，倒掛晾干。 　　
       2.水：全過程都采用娃哈哈水 　　
       3.酸;采用蘇州晶瑞化學(xué)有限公司生產(chǎn)的UP-S級的酸 　　
       4石墨管：島津的管和國產(chǎn)的管 　　
       5.儀器：島津的AA6650，GFA-EX7石墨爐 　　
       我在具體的檢測樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)特別是測Zn元素時(shí)，污染的問題特別嚴(yán)重，控制源沒從根本上找到、 　　
       1. 1.容器：不論怎么做都要洗干凈,涼干的我覺得沒必要,因?yàn)闆龈蓜荼匾_口,還會導(dǎo)致空氣或灰塵污染的. 　　
       2.水：看來好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么樣,我覺得純凈水不可能和去離子水相比吧,僅為個(gè)人觀點(diǎn). 　　3.酸;對比幾家的效果,一般經(jīng)常用一家生產(chǎn)的, 　　
       鋅元素的污染是可以找到的因?yàn)楝F(xiàn)在一些輸水管道有用鍍鋅管的,所以從水源方面考慮鋅的污染 　　
       2. 1、ppm級以上的測定專用容器，用后用稀酸泡著，用之前倒出，用完后再倒進(jìn)去，才止24小時(shí)? 　　
       2、飲用純凈水和實(shí)驗(yàn)用水是兩個(gè)概念，有條件用超純水。有的飲用純凈水中能檢出銅(防止藻類) 　　
       3、至于鋅嘛，橡膠制品，桌面，汗里都有，所以說不要用飲用純凈水嘛。如果測鋅，所用的試劑全都要用超純水，而且容器洗滌都要用純超水，還不能從橡膠管里放出。嘿嘿。我做鋅大都是0.9999的線性。 　　
       八十一、我使用的儀器是國產(chǎn)wxy-420c 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0 　　
ph值在1-1.7之間,用的硝酸,一次蒸餾水,可是吸收度總是上不去,相鄰的吸收度才0.015左右,數(shù)據(jù)間隔太小了,使用的普線是2138,狹縫為0.4,請問怎樣調(diào)整才能提高吸收度啊,ph應(yīng)在那個(gè)范圍,另外我要測試鋁酸納溶液中的鋅的含量,其含量應(yīng)該在2-30ug/ml左右,應(yīng)該怎么處理樣品 　　
       1. 你把酸度大點(diǎn)沒關(guān)系的,我看主要上你的儀器沒調(diào)好,含量高的可以選擇次靈敏線 　　
       2. 靈敏度同霧化效率有關(guān)，尤其是國產(chǎn)儀器，不妨換個(gè)霧化器試試 　　
       3. 做其他元素是否也是吸光度不夠高?如是,那你就要清洗一下你的霧化器了,重裝,找到點(diǎn) 　　
       再重新配制一套標(biāo)液,從你說的吸收值只增大0.015,這對鋅0.5PPM到1.0PPM來說就是沒變化的了, 　　
       八十二、我們單位消化時(shí)一般都用濕法，主要用硝酸和硫酸。但是有些含鈣高的樣品經(jīng)常會有白色沉淀，這些沉淀是鈣鹽嗎?象這樣的消解液在用原子吸收測定鐵、鉛等金屬元素時(shí)會有影響嗎?測定食品中的鈣可以用濕法消解嗎?可以的話是用什么酸消化呢? 　　
       1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么樣,鈣的測定一般用鹽酸介質(zhì)比較好,硫酸在AAS分析 中一般很少用 　　
       2. 硫酸鈣是會沉淀的。 　　
       3. 應(yīng)當(dāng)是硫酸鈣和硫酸鉛，如果要測鉛的話，用高氯酸來消解 　　
       八十三、有誰使用PE700型原子吸收分光光度計(jì)，石墨爐法測定鉛時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線非常好，出峰也正常，測定溶劑空白時(shí)也是一個(gè)非常好的單峰，但是當(dāng)測定樣品時(shí)出項(xiàng)一個(gè)大寫字母M狀的雙峰，請問是什么原因造成的?用的國標(biāo)法(GB/T5009.12-2003)，干法灰化樣品。 　　
       1. 應(yīng)該是樣品非待測成分的吸收吧,加點(diǎn)基體改進(jìn)機(jī),提高灰化溫度,除去集體成分,看看是否可行 　　
       2. 有可能是自吸或自蝕，用火焰看看他的濃度 　　
       3. 可能濃度太高的原因，出現(xiàn)塞曼翻轉(zhuǎn)。 　　
       4. 加基體改進(jìn)劑，提高灰化溫度及原子化溫度 　　
       八十四、用AAS對In，Cu，Pb進(jìn)行測定，共有4個(gè)元素：Pb，Sn，Cu，In，屬于Pb基材料。各元素含量具體范圍如下 　　
       Sn：12%-15%，In：8%-12%，Cu：0.8%-2.0%，Pb余量。主要對In，Cu進(jìn)行測定。 　　
       請問In，Cu標(biāo)液的濃度應(yīng)該配多少比較合適，需要使用什么屏蔽干擾，我只能使用FAAS。 　　
       1. 這么高的含量建議你用化學(xué)分析來做,AAS分析的準(zhǔn)確性對于高含量的不是太好,如果非要測定的話,建議你用次靈敏線來測定,In你可以用217.0來測定,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-1600PPM,Cu你可以用244.2來測定,,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-2000ppm,如果要用靈敏線的話,估計(jì)得你好好稀釋. 　　
       2. 這是中國生物制品藥品檢驗(yàn)所的老師給我的方法：Pb用2%的硝酸溶液，屏蔽劑加1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液的混合溶液1ml混勻;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了; 　　
       3. 1.首先樣品須用酸消解,定溶,約稀釋幾百倍,比如,0.5克樣消解定溶于250毫升容量瓶. 　　
       2.選次靈敏線分析 　　
       3.可旋轉(zhuǎn)燃燒頭到垂直于光路的位置,以降低靈敏度. 　　
       4.標(biāo)液濃度范圍,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm 　　
       八十五、貧燃與富燃怎么區(qū)別，看火焰能不能區(qū)別，比如藍(lán)色的火焰是貧還是富?選擇貧富的基本原理是什么？
       貧燃與富燃是相對于化學(xué)計(jì)量火焰而言的. 　　
       1.化學(xué)計(jì)量火焰:空氣:乙炔=4:1,火焰藍(lán)色透明,溫度高,干擾少,背景發(fā)射低.火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火眼多,還原氣氛不突出,對火焰中不特別易形成單氧化物的元素(除堿金屬外),采用這種火焰比較合適. 　　
       2.貧燃火焰:空氣:乙炔在4:1-6:1之間,也就是空氣相對計(jì)量性的過量,火焰清晰,是淡藍(lán)色火焰,燃燒充分,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性氣氛低,由于大量空氣帶走了火焰中的熱量,所以溫度相對計(jì)量性的比較低,不能用于易生成單氧化物元素的測定,但對易解離的元素測定有利. 　　
       3.富燃火焰:空氣:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃燒不充分,半分解產(chǎn)物多,具有較強(qiáng)的還原氣氛,溫度稍低于化學(xué)計(jì)量火焰,中間博層區(qū)域較大,對易生成單氧化物難解離元素的測定有利,但火焰發(fā)射和吸收有較強(qiáng)的背景,干擾叫多,不如用計(jì)量性火焰.