本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機肥料中鋅含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機肥料中鋅(Zn)含量的測定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

3 方法原理

用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時，放冷后再加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮，直至無色，使鋅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔焰，在213.9nm處測量鋅的吸光度。

4 試劑

分析中除另有說明，均使用優(yōu)級純試劑。實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T 6819的規(guī)定。

4.1 硝酸(GB/T 626)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 鹽酸(GB/T 622)。

4.4 硫酸(GB/T 625)。

4.5 純金屬鋅或基準(zhǔn)氧化鋅(ZnO)。

4.6 鹽酸：10％(m/m)溶液。量取24mL鹽酸(4.3)，用水稀釋至100mL。

4.7 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸。

4.8 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：50µg/mL。

稱取0.5000g金屬鋅(4.5)[事先取少許純金屬鋅粒，用10％鹽酸溶液(4.6)將其表面的氧化物溶去，再用水將鹽酸溶液洗凈，最后用無水乙醇洗2～3次，放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥24h]，放在1000mL容量瓶中，加100mL水和5mL硫酸(4.4)溶解，加水定容，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液濃度為500µg/mL鋅。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即為50µg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

或用基準(zhǔn)氧化鋅配制：精確稱取于800℃灼燒至恒重的0.6224g基準(zhǔn)氧化鋅(4.5)，溶于100mL水及5mL硫酸(4.4)中，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶內(nèi)，加水定容，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此液濃度為500?g/mL鋅。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即為50?g/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5 儀器設(shè)備

通常實驗室用儀器設(shè)備，試驗中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸(4.3)1+3溶液浸泡2～4h，用水沖洗干凈并晾干。

5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，鋅空心陰極燈，金屬套玻璃高效霧化器（WNA-1型）。

5.2 分析天平：感量0.001，0.0001g。

5.3 電熱板或電砂浴。

5.4 高型燒杯：100mL。

5.5 容量瓶：50，100，1000mL。

5.6 移液管：2.10mL。

6 試樣的制備

取風(fēng)干的實驗室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎、全部通過1mm孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中，備用。

7 分析步驟

7.1 試樣溶液制備

稱取試樣1g，精確到0.001g，置于高型燒杯(5.4)中，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?～8mL硝酸(4.1)，輕搖，使試樣充分浸透，放在電熱板或電砂浴上于150℃左右加熱(先在通風(fēng)櫥中放置過夜，翌日再消化)。開始時緩慢加熱，當(dāng)試樣隨泡沫上浮時即取下冷卻，再繼續(xù)消化，如此反復(fù)操作數(shù)次，直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時可稍提高溫度，硝酸即可蒸盡，內(nèi)容物呈褐色糊狀，但不要蒸干，取下高型燒杯冷卻，加硝酸-高氯酸混合酸(4.7)5mL，在電熱板上繼續(xù)加熱，逐漸提高溫度，待消化物殘留較少，消化液呈無色透明時，再升高溫度使高氯酸分解，冒白色濃煙，約2～3min即可分解，至溶液呈糊狀，不要蒸干，取下高型燒杯。加鹽酸(4.3)2mL和20mL水溶解殘留物，再加熱5min，趁熱用快速濾紙濾入50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次，一并加入容量瓶內(nèi)，冷卻后用水定容，搖勻后備用(注意：消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行)。