什么是干擾物質(zhì)?
問題解答:
干擾物質(zhì)是水中存在的,能夠干擾測試中的化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)。
干擾物質(zhì)會(huì)致使測定結(jié)果高于或者低于正確結(jié)果。
如何檢查待測樣品中是否存在干擾?
問題解答:
標(biāo)準(zhǔn)加入法是檢驗(yàn)樣品中是否含有干擾物質(zhì)的方法。
這種方法是直接向樣品中加入總量已知的待測物質(zhì)。如果對(duì)加入前后樣品中的待測物質(zhì)進(jìn)行測定,就可以發(fā)現(xiàn)加入后的測定結(jié)果比加入前高出了一個(gè)已知的量值。
例:測定含銅樣品,得到銅離子濃度為1.0mg/L。然后向未使用的一部分樣品中加入0.5mg/L的銅離子。測定加入后樣品中銅離子的濃度,理論上應(yīng)得到的測定結(jié)果為1.5mg/L。
如果對(duì)加入銅離子后的樣品測定的結(jié)果明顯低于或高于1.5mg/L,則樣品中可能存在會(huì)對(duì)銅離子測定產(chǎn)生干擾的干擾物質(zhì)。應(yīng)確保測試操作以及使用標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的測試結(jié)果的正確性。
大多數(shù)測試為保證工作正常,要求樣品的pH值在某一特定的范圍內(nèi),測試試劑中含有緩沖劑用來調(diào)整pH值,使之在要求范圍內(nèi)。如果樣品的pH值過低、過高或堿度很高,那么樣品可能沒有被調(diào)整到正確的pH值。
如果樣品中含有干擾物質(zhì),做法是稀釋樣品至干擾物質(zhì)不會(huì)產(chǎn)生干擾的濃度。如果這樣做也沒有效果,則需要使用其它的分析方法。
測試樣品時(shí),不顯色或顯現(xiàn)錯(cuò)誤的顏色是怎么回事?
問題解答:
在使用色度計(jì)測試樣品時(shí)觀察不到任何顏色可能存在一下幾種原因:
1. 沒有正確執(zhí)行測試操作程序
按照測試步驟做逐個(gè)詳細(xì)的檢查,確定在測試中加入了所有需要的測試試劑,并且所有步驟都操作正確。
2. 加入測試試劑后樣品的pH值可能會(huì)發(fā)生變化從而不在測試要求的范圍內(nèi)。通過對(duì)采樣和存放階段的檢驗(yàn),找到測試的pH范圍。如果不能找到pH范圍,可以將測試試劑加入去離子水中,測定該溶液的pH值。如果這個(gè)pH值與加入測試試劑后待測樣品的pH值存在明顯不同,可以用酸或堿調(diào)整樣品的pH,使其在試劑的水溶液pH值范圍內(nèi),然后再進(jìn)行測試。
3. 待測參數(shù)的濃度可能低于儀器的測定下限。
4. 待測樣品可能需要進(jìn)行消解。需檢查測試說明中是否提到需要消解。
5. 待測樣品中可能存在干擾物質(zhì)。需按照標(biāo)準(zhǔn)添加劑的使用方法來檢驗(yàn)待測樣品中是否可能存在干擾物質(zhì)。
如果測試樣品實(shí)際顯現(xiàn)的顏色與理論上應(yīng)該顯現(xiàn)的顏色存在明顯不同,可進(jìn)行如下操作:
1.如前所述,檢驗(yàn)樣品的pH值,并視需要進(jìn)行調(diào)整。
2.如果測試程序中指出測試樣品需要進(jìn)行消解預(yù)處理,則需要確定待測樣品已經(jīng)進(jìn)行了消解。
3.稀釋樣品。這樣可將樣品中可能存在的干擾成分稀釋到使其不會(huì)產(chǎn)生干擾的濃度。如果樣品稀釋仍沒有效果,則需要使用其它的分析方法。
標(biāo)準(zhǔn)加入法如何操作?
問題解答:
在大多數(shù)Hach測試程序的準(zhǔn)確度檢驗(yàn)部分有標(biāo)準(zhǔn)加入法操作的詳細(xì)說明。可以從中查得所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和精確的體積。許多Hach儀器會(huì)記錄所用標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物質(zhì)的濃度和總量,并計(jì)算出理論值與實(shí)際測定值的差。
如果沒有找到操作說明,可以向待測樣品中加入三次標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量等值遞增,例如0.1、0.2、0.3mL。對(duì)于色度測定,在加入測試試劑之前向樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。按通常的做法進(jìn)行測試,每加入一次標(biāo)準(zhǔn)溶液測定一次濃度值。將試劑測定結(jié)果與理論值進(jìn)行比較來檢驗(yàn)二者有無差異。
理論濃度值的計(jì)算是用所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積乘以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,然后除以用樣品總體積(為了保證高準(zhǔn)確度,所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積包含在樣品總體積內(nèi))。
在使用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗(yàn)色度計(jì)/分光光度計(jì)或測試工具箱的準(zhǔn)確度時(shí),示數(shù)總是顯示零,是怎么回事?
問題解答:
需確保在測定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)與測定樣品一樣向其中加入了測試試劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品一樣,需要通過相同的方法使其顯色。
仍然按照測試程序說明的步驟依次進(jìn)行操作,不同的只是用標(biāo)準(zhǔn)溶液代替樣品。例如:將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入樣品管,加入測試試劑,等到設(shè)定的時(shí)間結(jié)束后,在工具箱或儀器上讀取標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定結(jié)果。
測試樣品時(shí),不顯色或顯現(xiàn)錯(cuò)誤的顏色是怎么回事?
問題解答:
在使用色度計(jì)測試樣品時(shí)觀察不到任何顏色可能存在一下幾種原因:
1. 沒有正確執(zhí)行測試操作程序
按照測試步驟做逐個(gè)詳細(xì)的檢查,確定在測試中加入了所有需要的測試試劑,并且所有步驟都操作正確。
2. 加入測試試劑后樣品的pH值可能會(huì)發(fā)生變化從而不在測試要求的范圍內(nèi)。通過對(duì)采樣和存放階段的檢驗(yàn),找到測試的pH范圍。如果不能找到pH范圍,可以將測試試劑加入去離子水中,測定該溶液的pH值。如果這個(gè)pH值與加入測試試劑后待測樣品的pH值存在明顯不同,可以用酸或堿調(diào)整樣品的pH,使其在試劑的水溶液pH值范圍內(nèi),然后再進(jìn)行測試。
3. 待測參數(shù)的濃度可能低于儀器的測定下限。
4. 待測樣品可能需要進(jìn)行消解。需檢查測試說明中是否提到需要消解。
5. 待測樣品中可能存在干擾物質(zhì)。需按照標(biāo)準(zhǔn)添加劑的使用方法來檢驗(yàn)待測樣品中是否可能存在干擾物質(zhì)。
如果測試樣品實(shí)際顯現(xiàn)的顏色與理論上應(yīng)該顯現(xiàn)的顏色存在明顯不同,可進(jìn)行如下操作:
1.如前所述,檢驗(yàn)樣品的pH值,并視需要進(jìn)行調(diào)整。
2.如果測試程序中指出測試樣品需要進(jìn)行消解預(yù)處理,則需要確定待測樣品已經(jīng)進(jìn)行了消解。
3.稀釋樣品。這樣可將樣品中可能存在的干擾成分稀釋到使其不會(huì)產(chǎn)生干擾的濃度。如果樣品稀釋仍沒有效果,則需要使用其它的分析方
如何使用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗(yàn)準(zhǔn)確度?
問題解答:
“標(biāo)準(zhǔn)溶液法”或使用標(biāo)準(zhǔn)溶液代替待測樣品進(jìn)行測定是標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用方法。當(dāng)Hach測試程序進(jìn)行到“將一定量的待測樣品加入樣品管”這一步驟時(shí),用標(biāo)準(zhǔn)溶液代替待測樣品加入測試管,然后按照程序書中接下來的步驟進(jìn)行測試。
如果測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)溶液的已知濃度相近,則可以確信該儀器及試劑工作正常,并且測試操作是正確的。
如何才能把待測樣品稀釋到測試范圍內(nèi)呢?
問題解答:
的稀釋方法是1:1稀釋法或二倍稀釋法,即1體積待測樣品中加入1體積去離子水或蒸餾水。這種方法可以使樣品的濃度減少一半。按照通常的測定程序?qū)ο♂尯蟮臉悠愤M(jìn)行測試,然后將測定結(jié)果乘以2就得到稀釋前樣品的濃度。
例:現(xiàn)測試一樣品,測試工具箱或測試儀器上顯示超出范圍。這時(shí),將5mL去離子水加入到5mL樣品中,重新測定。用稀釋后的樣品測定得到的結(jié)果是1.9mg/L,則稀釋前樣品的濃度為 ,即3.8mg/L。
如果二倍稀釋后的樣品濃度仍然超過量程,則需要增大稀釋倍數(shù)。例如,在1體積樣品中加入2體積去離子水,做三倍稀釋(測定結(jié)果乘以3),或者在1體積樣品中加入3體積的去離子水,做四倍稀釋(測定結(jié)果乘以4),以此類推。如果在你的測試中要用待測樣品作為空白樣,那么就把稀釋后的樣品作為空白樣。
在進(jìn)行稀釋時(shí),準(zhǔn)確地量取樣品以及去離子水的體積是非常重要的。量取的錯(cuò)誤將導(dǎo)致測定結(jié)果的錯(cuò)誤,而且這個(gè)錯(cuò)誤的結(jié)果還會(huì)被乘以稀釋倍數(shù)。因此,按照要求,應(yīng)用量筒量取樣品和去離子水。為了得到更好的結(jié)果,可使用移液管移取樣品至容量瓶()中,再加去離子水定標(biāo)至刻線。測試前將其充分混合搖勻。
測試者可根據(jù)需要,使用適當(dāng)?shù)囊埔汗芎腿萘科縼砼渲埔欢w積的稀釋溶液。比如,做20倍稀釋時(shí),可以移取1mL樣品到19mL去離子水中,也可以移取5mL樣品到95mL去離子水中(或在100mL容量瓶中稀釋至刻線),這樣所得溶液的稀釋倍數(shù)是相同的。如果測試時(shí)只需要10mL稀釋后的樣品,則使用10mL進(jìn)行測定,剩余的稀釋溶液視測試者需要可作空白樣品或重復(fù)測定之用。
的稀釋方法是1:1稀釋法或二倍稀釋法,即1體積待測樣品中加入1體積去離子水或蒸餾水。這種方法可以使樣品的濃度減少一半。按照通常的測定程序?qū)ο♂尯蟮臉悠愤M(jìn)行測試,然后將測定結(jié)果乘以2就得到稀釋前樣品的濃度。
例:現(xiàn)測試一樣品,測試工具箱或測試儀器上顯示超出范圍。這時(shí),將5mL去離子水加入到5mL樣品中,重新測定。用稀釋后的樣品測定得到的結(jié)果是1.9mg/L,則稀釋前樣品的濃度為 ,即3.8mg/L。
如果二倍稀釋后的樣品濃度仍然超過量程,則需要增大稀釋倍數(shù)。例如,在1體積樣品中加入2體積去離子水,做三倍稀釋(測定結(jié)果乘以3),或者在1體積樣品中加入3體積的去離子水,做四倍稀釋(測定結(jié)果乘以4),以此類推。如果在你的測試中要用待測樣品作為空白樣,那么就把稀釋后的樣品作為空白樣。
在進(jìn)行稀釋時(shí),準(zhǔn)確地量取樣品以及去離子水的體積是非常重要的。量取的錯(cuò)誤將導(dǎo)致測定結(jié)果的錯(cuò)誤,而且這個(gè)錯(cuò)誤的結(jié)果還會(huì)被乘以稀釋倍數(shù)。因此,按照要求,應(yīng)用量筒量取樣品和去離子水。為了得到更好的結(jié)果,可使用移液管移取樣品至容量瓶()中,再加去離子水定標(biāo)至刻線。測試前將其充分混合搖勻。
測試者可根據(jù)需要,使用適當(dāng)?shù)囊埔汗芎腿萘科縼砼渲埔欢w積的稀釋溶液。比如,做20倍稀釋時(shí),可以移取1mL樣品到19mL去離子水中,也可以移取5mL樣品到95mL去離子水中(或在100mL容量瓶中稀釋至刻線),這樣所得溶液的稀釋倍數(shù)是相同的。如果測試時(shí)只需要10mL稀釋后的樣品,則使用10mL進(jìn)行測定,剩余的稀釋溶液視測試者需要可作空白樣品或重復(fù)測定之用。
測試“超量程”是怎么回事?
問題解答:
當(dāng)一項(xiàng)測試顯示“超過量程(over-range)”的結(jié)果時(shí),表示所測濃度在測試說明上限之上。也就是加入試劑后顯現(xiàn)的顏色比測試工具箱或測試儀器能夠正常讀取數(shù)據(jù)的顏色深,以致不能讀數(shù)。
當(dāng)待測樣品濃度超出說明的測試范圍時(shí),可用去離子水或蒸餾水將部分剛?cè)〉臉悠废♂?。測定稀釋后樣品的濃度,之后,將測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)即得到樣品的實(shí)際濃度。
現(xiàn)需測定一個(gè)濃度大于儀器所規(guī)定的測試上限的樣品,我應(yīng)該如何做?
問題解答:
向樣品中加入去離子水或蒸餾水,將其稀釋到可測定的濃度范圍內(nèi)。首先測定稀釋后的樣品,然后將得到的測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù),便可得到原樣品(稀釋前)的濃度。必須保證向稀釋樣品中加入了足夠的測試試劑,以使其能夠與待測參數(shù)充分反應(yīng)。
對(duì)于某些參數(shù),比如臭氧(O3)、硫化物(S2-)、亞鐵離子(Fe2+)以及去氧劑等,不宜采用稀釋法進(jìn)行測定。因?yàn)檫@些物質(zhì)中的一部分可能與氧氣發(fā)生反應(yīng)而被消耗掉,或是直接逸散到空氣中。在這種情況下,采用具有更大量程的測定方法。如果稀釋水中含有雜質(zhì),消毒劑如液氯會(huì)被消耗,導(dǎo)致測定結(jié)果將低于實(shí)際值。