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稱取優(yōu)級純(GR)硫酸銅(CuSO4,159.5996g/mol·L-1) 15.960g于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,加入7.4ml濃鹽酸,然后用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。
標定__絡(luò)合滴定法
準確移取20.00ml0.1mol/L銅離子標準溶液于250ml錐形瓶中,加水至150ml,加(1.5~2.0)ml氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10),加0.2g紫脲酸銨混合指示劑(稱取0.1g紫脲酸銨與25g硫酸鉀研磨混合),此時溶液應(yīng)呈黃色,用EDTA標準溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液由黃色變?yōu)槊倒寮t色,近終點時滴定速度需緩慢。銅溶液的質(zhì)量濃度按下式計算:
ρ(Cu)=(c1V1×63.546×1000)/V
式中 ρ(Cu)__ 銅溶液的質(zhì)量濃度,mg/L;
c1__ EDTA標準溶液的濃度,mol/L;
V1 __ EDTA標準溶液的體積,ml;
V__ 銅溶液的體積,ml;
63.546__ 銅的摩爾質(zhì)量[M(Cu)],g/mol。
二、總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB):
5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱取42.4958g硝酸鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。每100ml標準溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。
三、外參比電極的鹽橋溶液:
1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.110g硝酸鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。
注:配標準溶液用的試劑為優(yōu)級純(GR),其余為分析純(AR)。
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