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碳?xì)涞獪y定儀的樣品處理過程是確保測定結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié),主要包含以下步驟及注意事項:
?研磨與粉碎?:
固體樣品需研磨至均勻細(xì)粉(通常要求粒徑≤0.2mm),確保樣品均質(zhì)性,避免燃燒不充分。
煤、土壤等需通過標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)過濾,剔除雜質(zhì)。
?干燥脫水?:
樣品需在105℃烘箱中干燥至恒重(通常2~4小時),去除水分干擾氫元素測定。
吸濕性樣品需置于干燥器中冷卻后立即稱量,
?稱量與包裹?:
錫箔/銀箔?:適用于大多數(shù)有機物及煤樣,高溫下可助燃并防止飛濺。
?特殊容器?:液態(tài)樣品需用膠囊密封后包裹。
精密稱取適量樣品(一般1~100mg,依據(jù)元素含量調(diào)整)。
包裹材料選擇:
?避免污染?:
使用無污染鑷子操作包裹,防止手部油脂或水分影響。
稱量環(huán)境需控制濕度(建議相對濕度<60%)。
?樣品穩(wěn)定性?:
易揮發(fā)樣品需快速封裝,減少暴露時間。
含硫或鹵素樣品需添加氧化鎂等添加劑,抑制腐蝕性氣體生成。
?自動化處理?:
部分儀器配備機械手自動包裹系統(tǒng),可實現(xiàn)批量樣品錫箔封裝,減少人為誤差。
?高分子/生物樣品?:冷凍干燥后研磨,避免高溫預(yù)分解。
?煤炭/礦物?:需按國標(biāo)(如GB/T 30733-2014)預(yù)處理,確保代表性。
?含金屬樣品?:預(yù)先灰化去除金屬離子,防止催化劑中毒。
?空白對照?:每批次需包裹空白錫箔進行測試,扣除背景值。
?平行樣測試?:至少兩份平行樣,偏差需符合標(biāo)準(zhǔn)要求(如RSD≤2%)。
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