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如何操作和維護碳氫測定儀?

來源:長沙元德電子科技有限公司   2025年07月29日 07:13  

 ?一、標準操作流程?

?開機準備?

檢查氣密性:塞住入口通氧氣,觀察氣泡計是否漏氣,確保氣路密封。

試劑檢查:氧化銅每100次測試更換,變色硅膠吸濕變粉即換4;電解液需4℃冷藏保存,活性下降時更換。

環(huán)境控制:室溫10-40℃,濕度<80%,避免溫度波動影響燃燒效率。

樣品處理?

稱量精度:樣品(如煤)稱重0.2g±0.0002g,鋪平后覆蓋三氧化鎢助燃劑。

高硫樣品:添加鉻酸鉛或高錳酸銀除硫劑,避免硫氧化物干擾結(jié)果。

?燃燒與測定?

爐溫設置:節(jié)爐850℃、第二節(jié)800℃、第三節(jié)600℃(三節(jié)爐體系)。

氧氣流量:調(diào)節(jié)至100±10ml/min(過高導致氫值偏低)。

吸收系統(tǒng):依次通過吸水U型管(無水氯化鈣)、除氮U型管(二氧化錳)、CO?吸收管(堿石棉)。

?空白試驗?

取空瓷舟按樣品流程燃燒,吸收水分的U型管增重需≤0.001g,否則排查凈化系統(tǒng)污染。

?關機步驟?

先停氣流,再關閉程序,最后斷電;燃燒管高溫部件需冷卻后觸碰。

二、關鍵維護措施?

?日常維護?

清潔要求?:

實驗后立即用無塵布擦拭煤渣及化學品殘留,重點清潔電解池、粉碎機篩網(wǎng)。

每周用酒精棉球擦拭密封圈接合面,避免纖維影響氣密性。

?電解池保養(yǎng)?:

定期用磷酸-丙酮混合液分三次旋轉(zhuǎn)涂覆鉑電極,涂覆前需干燥池體并檢測電阻。

存放于玻璃干燥器內(nèi)防潮,長期停用需定期旋轉(zhuǎn)電極防粘連。

?定期維護?

?氣路系統(tǒng)?:

每月檢測管路氣密性,更換干燥管中變色的硅膠。

鋼瓶垂直固定,更換后需檢漏防爆。

傳感器校準?:

每月用標準煤樣(如GBW11101)驗證精度,碳/氫實測值與標準值偏差≤0.3%。

電化學傳感器壽命1-2年,每年校驗熱導檢測器(TCD)。

?故障處理指南?

?故障現(xiàn)象??可能原因??解決方法?
?氫值異常偏高?干燥劑或氧化銅失效更換吸水劑/氧化銅
?氫值異常偏低?氧氣流量過大或空白未校準調(diào)節(jié)流量至100ml/min,重做空白
?燃燒不充分?灰分高樣品未加催化劑添加三氧化鎢助燃劑
?溫度失控?固態(tài)繼電器損壞更換繼電器并檢測熱電偶

三、安全與操作禁忌?

  1. ?個人防護?:接觸電解液需戴耐酸手套,包樣時防止汗液污染樣品。

  2. ?氣體安全?:遠離明火,氫氣/氧氣瓶管路安裝后必須檢漏。

  3. ?設備保護?:

  4. 避免液體進入探測孔(若誤入需立即倒置排出)。

  5. 配穩(wěn)壓電源并可靠接地,防止電網(wǎng)干擾損壞電路。


 ?四、維護周期速查表?

?項目??頻率??操作要點?
氣密性檢測每月塞住入口觀察氣泡計漏氣情況
標準煤樣校準每月全流程驗證碳氫值偏差
電解池深度保養(yǎng)每季度磷酸-丙酮涂膜并檢測電阻
氧化銅更換每100次測試防止燃燒不充分

注:操作細節(jié)依據(jù)《MT/T 1195-2020煤中碳氫測定儀檢定規(guī)程》4,停用重啟時需重做氣密性測試和標準樣驗證。


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