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原位紅外吡啶吸附操作要點:
1.催化劑的預(yù)處理是在高溫和高真空下進行的,一般系統(tǒng)真空可以做到10-5至-6MBA,可以預(yù)處理2個小時,待處理干凈以后就可以進行下一步的吡啶吸附。
2.做吡啶吸附時輸入的一般用氮氣,氣瓶壓力一般在0.1MPA,此時鼓泡的流量為10ml,可以適當(dāng)?shù)母淖?.1至0.2之間的壓力,改變鼓泡的流量,這里要說明的是鼓泡的流量和吡淀的濃度關(guān)系不大。吡啶通過鼓泡的形式連續(xù)流動對催化劑進行吸附,一般在室溫下隨時間吸附可以逐漸的檢測它的吸附過程,一直到吸附飽合(臨近的兩次吸附峰重合),以后關(guān)閉吡啶鼓泡罐進行物理吸附的吹掃。(如:120度自定) 吹掃一般需要20分鐘,吹掃后進行每分鐘10度的程序升溫進行脫附,每10度檢測一次,直至吡啶峰脫附干凈。
3.實驗做完以后需要長時間在系統(tǒng)原位池溫度120度操縱桿溫度100度的情況下氣體由兩個方向總共200ml的流量吹掃,直至吹掃干凈為止,長時間一般只4-8個小時,這個時侯做完實驗以后不要以開啟真空來清理吡啶,實際上是清理不干凈的,反而會把分子泵組污染,請注意一旦污染以后要很長時間弄不干凈,這是個很頭疼的事。
注意事項:
1. 鼓泡罐上面有一個四通閥,它可選擇鼓泡和不鼓泡。
2.在進行對原位池預(yù)處理的真空和升溫的時侯,一定要保持兩小時以上。
3.由于系統(tǒng)采用的36V直流電壓,所以接觸原位池不會發(fā)生人身傷害,但要注意的是系統(tǒng)溫度的燙傷,這個請注意。
4.真空分子泵組采用了高密封方式,一般無需打開,一旦打開時是不可逆的。
CRCP-7070A它使用的范圍即可以做吡啶吸附,也可以做像一氧化碳吸附、二氧化碳吸附、煤燃燒、生物質(zhì)氧化等。
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