鎢和鉬及其合金類(lèi)樣品也是較難分析的樣品，它們都是富線光譜元素，并且其化學(xué)性質(zhì)也與其他金屬之類(lèi)不同。Wohlers專(zhuān)門(mén)研究了ICP光源中W的發(fā)射光譜。Carre等給出了10g/L鎢基體中Al等19種元素的主要分析線受干擾的情況，并報(bào)道了它們的檢出限。這些資料均對(duì)建立分析方法有幫助。

1  鎢合金中鎳、鐵、鈷、錳的測(cè)定

鎢合金約含Ni 1.4％，Co 0.1%，Fe 0.8％，Mn 0.026%，試樣用硝酸和低溫加熱溶解，蒸至近干后加適量鹽酸轉(zhuǎn)化成鹽酸體系進(jìn)行光譜測(cè)定。鹽酸酸度對(duì)元素測(cè)定有很大影響。隨酸度的增加4個(gè)元素的譜線強(qiáng)度急劇降低，其中以鎳線顯著，鈷線次之。各元素均有自己的實(shí)驗(yàn)條件（以Cl－摩爾濃度表示）：鎳在1.8~1.9mol/L，鈷、錳在0.7~0.8mol/L，鐵在0.6~0.7mol/L。

試驗(yàn)用FISON-ARL等離子體光譜儀，微型炬管（mini-torchTM），高頻功率665W，冷卻流量7.5L/min，載氣流量0.8L/min。分析線為Ni 227.021nm，Co 231.160nm，Fe 273.955nm，Mn 294.920nm。

2  高純鉬中微量雜質(zhì)的測(cè)定

用蒸餾法可制取高純鉬。測(cè)定其中微量雜質(zhì)前，應(yīng)用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂色層法分離基體Mo。樣品用HF-HNO3溶解，加H2SO4趕除HF-HNO3。冷卻后稀釋至0.05mol/L H2SO4酸度上柱分離。樹(shù)脂粒度100~200目，柱直徑9mm，雜質(zhì)元素用2mol/L HNO3洗脫，洗脫液用于測(cè)定。方法用于高純鉬及硅鉬合金中Ca、Mg、Ti的測(cè)定。

Wilhartitz用在線離子色譜與ICP光譜儀配合測(cè)ng/g水平的高純鉬和鎢中22個(gè)微量雜質(zhì)元素。如采用進(jìn)樣其檢出限可降至pg/g~ng/g水平。方法可測(cè)22個(gè)元素。

高純鉬和鎢微量雜質(zhì)的測(cè)定可以用多種分析技術(shù)。Krivan等比較了電熱原子吸收，ICP質(zhì)譜、ICP光譜、中子活化及全反射X 熒光法。取樣5g，在陽(yáng)離子交換柱上分離，用4mol/L HNO3解吸雜質(zhì)元素。表1和表2分別列出了高純鎢和高純鉬的測(cè)定數(shù)據(jù)?？梢钥闯?，由于分離基體后消除了干擾，各種分析技術(shù)所測(cè)出的數(shù)據(jù)均比較一致。

表1  各種分析技術(shù)測(cè)定高純鎢的數(shù)據(jù)比較/ng·g-1

表2  各種分析技術(shù)測(cè)定高純鉬的結(jié)果比較/ng·g-1