1       純鉛中16種雜質(zhì)元素的測定

測試儀器:HK-9600型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

用硝酸溶解金屬鉛，加入稀硫酸使基體鉛以硫酸鉛形式沉淀，Zn，Cd，Ni，Bi，Sb，As，Sn，Fe，Co，Mn，Mg，Si，Cr，Cu，Ag，Al等16種雜質(zhì)元素留在溶液中，在0.65kW高頻功率下ICP光譜測定雜質(zhì)元素。測定下限可低至（1~5）×10^-4%（取樣3g）。方法簡便、準(zhǔn)確，可用于99.9%~99.99%的純鉛樣品分析。

測定純鉛中雜質(zhì)元素分析線波長（nm）為：Zn 213.86，Cd 214.44，Ni 221.65，Sb 231.15，As 234.98，Sn 235.48，Fe 238.20，Co 238.89，Si 251.61，Mn 257.61，Cr 267.72，Mg 279.55，Bi 306.77，Cu 324.75，Ag 328.07，Al 396.115。

2  鉛蓄電池極板中14種元素的測定

用稀硝酸分解樣品，配制含Pb 10mg/ml的試樣溶液，在1.0kW高頻功率下直接霧化樣品測定。所用的分析線及方法的檢出限列于表1。

表1  鉛蓄電池極板中14種元素的檢出限及精密度^①

①使用Jarrell-Ash Atom Scan 2000型順序掃描等離子體光譜儀。

3  純鉛中7種元素的測定

Pb-1鉛用硝酸溶解，趁熱滴加3~5ml（1+1）鹽酸，生成PbCl₂沉淀，過濾后將濾液稀釋用ICP光譜測定。分析線和檢出限列于表2。

表2  純鉛中7種元素的檢出限及精密度^①

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4  鉛酸電池用鉛合金的分析

方法用于Pb-Sb合金，Pb-Ca-Al合金及Pb-Ca-Al-Sn合金。合金中除Pb外，含有10%Sb，2%Sn，0.2%Ca及0.1%Al。Pb-Ca-Al合金和Pb-Ca-Sn-Al合金用硝酸溶解，Pb-Sb合金用冰醋酸和*溶解，方法測定的長期精密度和短期精密度列于表3。短期精密度是用同一天的多次測定值計算的。長期精密度是在6個月時間內(nèi)多次測定值計算的。

表3  鉛合金測定的精密度^①

①應(yīng)用Jobin Yvon 1.0m JY-48P真空多道ICP光譜儀。

5  鉛丹中痕量雜質(zhì)的測定

將鉛丹（Pb₃O₄）用鹽酸溶解，轉(zhuǎn)化成PbCl₂，然后加入二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC-Na）使PbCl₂轉(zhuǎn)化成DDTC-Pb絡(luò)合物，在乙酸緩沖溶液中，DDTC-Pb和甲基異丁基酮（MIBK）三相體系中，雜質(zhì)元素定量形成萃合物，并濃集于有機相中而與Pb分離。分取有機相消解后，用ICP測定Fe、Cu、Co、Ni、Cd、Mn、Zn 7種雜質(zhì)。方法的檢出限可低至0.06~0.6μg/g，加標(biāo)回收均大于87%。方法也適用于高純Pb，PbCl₂ PbSO₄等類樣品分析。