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ICP光譜儀檢測土壤中重金屬的微波消解前處理

來源:北京華科天成科技有限公司   2025年12月03日 07:18  
 

農(nóng)作物以及中藥材中重金屬含量越來越受到人們的重視,尤其是5月“鉻米”事件使得土壤重金屬污染問題浮出水面,有報道稱正在繪制我國土壤重金屬污染圖,可見,土壤重金屬超標(biāo)問題已經(jīng)受到國家和政府的強(qiáng)烈關(guān)注,“土壤療毒”必將是近幾年環(huán)境整治的重點,必然迫切需要快速高效的土壤重金屬檢測方法,ICP光譜儀由于具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性,是對土壤中的重金屬元素檢測的儀器。但由于土壤中的元素成分復(fù)雜,并含有部分有機(jī)物,樣品的前處理一直是一個難題。傳統(tǒng)的濕法消解樣品前處理由于耗時間長等缺點已經(jīng)不能滿足要求,而微波消解具有升溫快速,加熱均勻,省時環(huán)保的優(yōu)點得到分析工作者的青睞,已經(jīng)越來越多的應(yīng)用到樣品前處理中。

實驗儀器

TANK微波消解儀;分析天平

實驗試劑

濃硝酸(65%);濃鹽酸(37%);(40%);蒸餾水

實驗部分

將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g,縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后,除去土樣中的石子和動植物殘體等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓,過2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫,混勻。上述土樣進(jìn)一步研磨,再過100目尼龍篩,試樣混勻后備用。

 

    

準(zhǔn)確稱取經(jīng)風(fēng)干,粉碎過篩(100目)的土壤樣品0.1g(精確值0.0001g)于處理好的微波消解罐中,滴加少量水濕潤樣品,加入王水(現(xiàn)用現(xiàn)配)8mL,再加入2mL,組裝消解罐,放入微波消解儀按下列程序進(jìn)行消解。

 

消解程序:

階段

升溫時間min

溫度℃

壓力psi

保溫時間min

1

8

150

350

2

2

5

200

800

20

 

 

 

由于不同區(qū)域土壤基質(zhì)不同,有些樣品消解后會有灰白色顆粒存在,經(jīng)測試并不影響重金屬測定結(jié)果,如有沉淀存在過濾或取上清液進(jìn)樣。

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