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農(nóng)作物以及中藥材中重金屬含量越來越受到人們的重視,尤其是5月“鉻米”事件使得土壤重金屬污染問題浮出水面,有報道稱正在繪制我國土壤重金屬污染圖,可見,土壤重金屬超標(biāo)問題已經(jīng)受到國家和政府的強(qiáng)烈關(guān)注,“土壤療毒”必將是近幾年環(huán)境整治的重點,必然迫切需要快速高效的土壤重金屬檢測方法,ICP光譜儀由于具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性,是對土壤中的重金屬元素檢測的儀器。但由于土壤中的元素成分復(fù)雜,并含有部分有機(jī)物,樣品的前處理一直是一個難題。傳統(tǒng)的濕法消解樣品前處理由于耗時間長等缺點已經(jīng)不能滿足要求,而微波消解具有升溫快速,加熱均勻,省時環(huán)保的優(yōu)點得到分析工作者的青睞,已經(jīng)越來越多的應(yīng)用到樣品前處理中。
實驗儀器
TANK微波消解儀;分析天平
實驗試劑
濃硝酸(65%);濃鹽酸(37%);(40%);蒸餾水
實驗部分
將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g,縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后,除去土樣中的石子和動植物殘體等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓,過2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫,混勻。上述土樣進(jìn)一步研磨,再過100目尼龍篩,試樣混勻后備用。
準(zhǔn)確稱取經(jīng)風(fēng)干,粉碎過篩(100目)的土壤樣品0.1g(精確值0.0001g)于處理好的微波消解罐中,滴加少量水濕潤樣品,加入王水(現(xiàn)用現(xiàn)配)8mL,再加入2mL,組裝消解罐,放入微波消解儀按下列程序進(jìn)行消解。
消解程序:
階段 | 升溫時間min | 溫度℃ | 壓力psi | 保溫時間min |
1 | 8 | 150 | 350 | 2 |
2 | 5 | 200 | 800 | 20 |
由于不同區(qū)域土壤基質(zhì)不同,有些樣品消解后會有灰白色顆粒存在,經(jīng)測試并不影響重金屬測定結(jié)果,如有沉淀存在過濾或取上清液進(jìn)樣。
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