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弗朗鼠李皮質(zhì)量標準

來源:上海勁馬實驗設備有限公司   2013年08月12日 11:02  

【含量測定】操作全過程應避光進行,所用的試劑均須臨用前配制。     取本品粉末(過150目篩)0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,稱定重量,置水浴上加熱回流15分鐘,冷卻,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置分液漏斗中,加水50ml,鹽酸0.1ml,搖勻,加石油醚(30~60℃)振搖提取5次,每次20ml,合并石油醚液,用水洗滌2次,每次15ml,棄去石油醚,洗液與水液合并,轉(zhuǎn)移置100ml棕色量瓶中,加5%*溶液5ml,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取40ml,置圓底燒瓶中,加20%三氯化鐵溶液20ml,置水浴中加熱回流20分鐘,加入鹽酸2ml,繼續(xù)回流20分鐘,并時時振搖至沉淀*溶解,冷卻,加Ether振搖提取3次,每次25ml,合并Ether液,加水洗滌2次,每次15ml,棄去水液,Ether液體轉(zhuǎn)移至100ml棕色量瓶中,加ether稀釋至刻度,搖勻;精密量取20ml,低溫蒸干,殘渣加0.5%醋酸鎂甲醇溶液使溶解并轉(zhuǎn)移至10ml棕色量瓶中,加0.5%醋酸鎂甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。以0.5%醋酸鎂甲醇溶液作空白,照分光光度法(中國藥典2000年版一部附錄V B),在515nm的波長處測定吸收度。按葡萄糖歐鼠李苷A(C27H30O14)的吸收系數(shù)(E1%1cm)為204計算,即得。 本品按干燥品計算,含歐鼠李葡萄糖苷以歐鼠李葡萄糖苷A(C27H30O14)計,不得少于7.0%。
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