一、      

在氯元素測(cè)定中，人工滴定時(shí)人員要求操作性高，人工偏差大。實(shí)驗(yàn)過程中滴定速率的控制、滴定管中液體的殘留等這些都是人為因素，我公司采用全自動(dòng)滴定的方法，做到誤差小，精度高，易操作。氟元素的測(cè)定采用進(jìn)口氟化鑭單晶復(fù)合電極，快速，穩(wěn)定，經(jīng)多次試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

二、       產(chǎn)品用途

HS-F-02型氟氯測(cè)定儀是對(duì)煤中的氟元素和氯元素通過高溫燃燒-水解的方式進(jìn)行收集，測(cè)量的專業(yè)儀器。氟元素和氯元素都是煤中有害元素，煤燃燒時(shí)氟元素全部轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的化合物，排放到大氣中，最終固定在土壤或流入水中。氟元素過多的攝入會(huì)對(duì)動(dòng)植物產(chǎn)生很嚴(yán)重的危害，破壞鈣磷的正常代謝，影響神經(jīng)系統(tǒng)。煤中的氯元素在燃燒時(shí)會(huì)對(duì)高爐的風(fēng)口造成結(jié)渣，風(fēng)口通道面積減小，風(fēng)壓升高影響噴煤作業(yè)和高爐爐況順行，形成的氯化銨固體堵塞煤氣管道，影響煤氣的輸送和使用，影響高爐爐料的冶金性能，給高爐的冶煉帶來不利影響。因此，準(zhǔn)確測(cè)定煤中氟元素和氯元素的含量，對(duì)高爐生產(chǎn)和保護(hù)環(huán)境具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。

三、       工作環(huán)境和安裝條件

l  溫度：18~30℃；

l  相對(duì)濕度：<85%；

l  電源：AC（220±22）V，（50±1）Hz；

l  周圍無影響性能的氣流，無強(qiáng)腐蝕性氣體和強(qiáng)電磁場(chǎng)的存在；

四、       技術(shù)性能及參數(shù)

高溫燃燒水解裝置：

l  高溫爐：加熱溫度1300℃，工作溫度（1100±5）℃，恒溫帶長(zhǎng)度（80~100）mm；

l  燃燒管：能耐溫1300℃以上，采用透明石英材料制造；

l  溫度控制儀：控溫精度為10℃，分辨率為1℃；

l  冷凝管：能冷凝所通過的全部水蒸氣，采用玻璃蛇形冷凝管；

l  水蒸氣發(fā)生器：能調(diào)節(jié)水的蒸發(fā)量在（2~3）mL/min；

l  氧氣流量計(jì)：量程1000mL/min,最小分度為50 mL/min；

l  升溫速度：20min內(nèi)恒溫區(qū)溫度能升至1100 ℃；

l  高溫燃燒水解爐外殼溫度不大于110℃；

電位測(cè)量與滴定裝置：

l  電極：采用進(jìn)口復(fù)合電極，誤差小，精度高；

l  毫伏計(jì)：精度0.1mV；

l  磁力攪拌器：連續(xù)可變速帶轉(zhuǎn)子；

l  滴定管：全自動(dòng)滴定儀；

l  單標(biāo)線吸管：A級(jí)，容量分別為1mL、2mL、5mL、10mL、50mL       ；

五、       電氣設(shè)備安裝

l  實(shí)驗(yàn)室布局合理，橫豎端正，整齊美觀；

l  配電箱及設(shè)備配線鏈接牢固，接觸良好，包扎緊密，絕緣可靠，標(biāo)志清楚，綁扎美觀整齊；

l  電線管，槽安裝應(yīng)牢固，無損傷，布局走向合理，出線口準(zhǔn)確，槽蓋齊全平整，與箱、盒及設(shè)備鏈接正確；

l  電氣裝置的附屬構(gòu)架，電線管、槽等非帶電金屬部分的防腐處理應(yīng)涂漆均勻無遺漏；

l  施工現(xiàn)場(chǎng)要有防范措施，以免設(shè)備被盜或損壞；

l  機(jī)房，腳手架上的雜物，塵土要隨時(shí)清除，以免墜落砸傷設(shè)備或影響電設(shè)備功能；

六、       機(jī)械設(shè)備安裝

l  安裝前要檢查配件是否完好，如有損壞應(yīng)及時(shí)維修或更換；

l  安裝時(shí)要注意安放易損件，應(yīng)小心輕放，切勿碰撞；

l  需要密封緊固的部件，安裝時(shí)要檢查是否松動(dòng)，如有松動(dòng)應(yīng)及時(shí)緊固；

l  機(jī)械設(shè)備安裝好后，必須把熱電偶位置固定好，這是對(duì)爐溫檢測(cè)的關(guān)鍵；

七、       實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

l  檢查電路、玻璃儀器、導(dǎo)管、氣體是否連接正確，是否升溫正常；

l  準(zhǔn)備好玻璃儀器，將玻璃儀器清洗干凈，三沖、三洗、三潤(rùn)；

l  燃燒管內(nèi)是否有異物，進(jìn)推樣桿硅膠塞的氣密性是否完好；

l  將藥品和溶液配制齊全；

l  準(zhǔn)備好定時(shí)器，設(shè)定好時(shí)間；

l  檢查217-01參比電極內(nèi)充溶液是否充足，外溶液不足時(shí)，加入3mol/L的硝酸鉀溶液。內(nèi)溶液不足時(shí)，加入飽和溶液。外溶液需要定期更換；

八、       實(shí)驗(yàn)過程

n  煤中氟含量的測(cè)定

(一) 氟元素的提取

1、  按面板上最右側(cè)的紅色按鈕接通電源，再按綠色按鈕使主回路吸合，將控溫表調(diào)至1100℃，按【RUN】鍵運(yùn)行，將爐溫升至1100℃。

2、  向水蒸氣發(fā)生器中加入約300mL水并加熱至沸騰，打開水泵。塞緊進(jìn)進(jìn)推樣桿硅膠塞，在水蒸氣發(fā)生器中的水沸騰之前通入氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為400mL/min，水蒸汽發(fā)生器水的蒸發(fā)量約2mL/min，檢查系統(tǒng)不漏氣后，通入水蒸氣和氧氣空蒸15min。

3、  稱?。?/span>0.50±0.01）g煤樣（稱準(zhǔn)至0.1g）和0.5g石英砂小心混合均勻，再用約0.5g石英砂均勻的鋪在表面。

4、  將100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。通入氧氣和水蒸氣，取下進(jìn)推樣桿，把瓷舟放入燃燒管內(nèi)，插入進(jìn)推樣桿，塞進(jìn)硅膠塞。將瓷舟的前端推到預(yù)先測(cè)好的約300℃區(qū)域停留5min，接著推進(jìn)到約600℃區(qū)域停留5min，再推進(jìn)到約900℃區(qū)域停留5min，最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)，退回進(jìn)推樣桿，樣品在恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。在整個(gè)操作過程中，調(diào)節(jié)水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量，水解開始15min內(nèi)，容量瓶中每分鐘收集約3mL，后15min每分鐘收集約2.5mL，最后總體積應(yīng)控制在85mL以內(nèi)。

(二)氟元素含量的測(cè)量

1、  向盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑，用*溶液中和到指示劑變藍(lán)（每加一滴溶液搖晃容量瓶將溶液搖勻）。加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（使用移液管的時(shí)候做到三沖，三洗，三潤(rùn)；不可用吸耳球直吹移液管），用水稀釋到刻度，搖勻，靜置30min。

2、  在100mL燒杯中加入一定量的水，連接好電位測(cè)量裝置，插入氟離子電極和參比電極，開動(dòng)攪拌器讓電極浸在蒸餾水中，當(dāng)其穩(wěn)定時(shí)，記錄此刻電位值（160±20）即為準(zhǔn)確，在五個(gè)用水沖洗過干燥的100mL容量瓶，分別加入1mL 、3mL、5mL、7mL、10mL濃度為100μg/mL 的氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。加入3滴溴甲酚綠指示劑（每加一滴溶液搖晃容量瓶將溶液搖勻）。加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（使用移液管的時(shí)候做到三沖，三洗，三潤(rùn)不可用吸耳球直吹移液管），用水稀釋到刻度，搖勻，靜置30min。

3、  將溶液倒入100mL 的燒杯中，將沖洗過的干凈轉(zhuǎn)子放入燒杯中，將燒杯放到電磁攪拌器上調(diào)節(jié)好轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)速度，（速度固定后不可改變保持測(cè)量轉(zhuǎn)動(dòng)的速度一致）將電極浸到燒杯中待其穩(wěn)定時(shí)記錄此刻電位值。沖洗燒杯，電極，將電極上的水用定量濾紙仔細(xì)擦干，依次測(cè)量1mL 、3mL、5mL、7mL、10mL溶液的電位值（測(cè)量時(shí)應(yīng)保持電極在液體中的位置一致）。

4、  以當(dāng)前液體的濃度對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)記錄的電位值為縱坐標(biāo)，做一元線性回歸方程計(jì)算電極的實(shí)際斜率。當(dāng)斜率低于55.0時(shí)，應(yīng)更換新的電極（斜率的理論值為59.2）。（每當(dāng)更換藥品、溶液時(shí)，必須從新標(biāo)定電極斜率）

5、

圖1

圖2

圖2中紅框內(nèi)數(shù)值即為電極斜率，計(jì)算時(shí)數(shù)值為正數(shù)

6、  將制備好的樣品溶液放入100mL燒杯中，放入轉(zhuǎn)子，插入氟離子電極，開動(dòng)轉(zhuǎn)子，待其穩(wěn)定時(shí)記錄此刻電位值E1，立即加入1mL氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，待其穩(wěn)定時(shí)記錄此刻電位值E2（控制E1-E2在20~40mV以內(nèi)）。

(三)計(jì)算公式

表1

式中：

Cs：加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，對(duì)應(yīng)單位為ug/mL

Vs：加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為mL

E1-E2：樣品溶液加氟氟標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的電位差，即為ΔE，單位為mV

s：氟離子電極所測(cè)斜率

m：煤樣質(zhì)量，單位為g

精密度：

n  煤中氯含量的測(cè)定

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