KF-Ⅱ型微量快速水份測定儀

一、原理：

本儀器為卡爾 · 費(fèi)休（ Kart Fischer ）滴定法測定水份的儀器，采用 “ 永定法 ” 來確定終點(diǎn)：當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)溶液中有微量卡爾，費(fèi)休試劑存在才有 I 及 I₂ 同時(shí)存在，這時(shí)溶液導(dǎo)電，電流表指針偏轉(zhuǎn)，指示到達(dá)終點(diǎn)。 反應(yīng)式： I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH+H ₂O-2C₄H₅N.HI+C₅H₅N.HSO ₄CH₃ 根據(jù)滴定反應(yīng)中所消耗的碘量來算出水份的含量

二、儀器性能及適應(yīng)范圍

1 、儀器性能：

　a 、測量范圍： 30×10⁶ （ ppm ）～ 99% 常用 0.1% ～ 10%

b 、以水為標(biāo)準(zhǔn)樣，測定卡爾 · 費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，平行測定相對(duì)誤差 <5%

c 、電　　源： 220+22V

2 、適應(yīng)范圍：

本儀器主要用于測定化肥、醫(yī)藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業(yè)產(chǎn)品中的水份含量。

測定水份含量在 0.1%-10% 時(shí)用 10 毫升滴定管（*小分度為 0.05 毫升）。

采用 “KF-II” 型水份儀測定水份，可達(dá)到與國外儀器同樣的效果。我廠曾用 “KF- Ⅱ ” 型水份儀和日本 “MKA-3P” 型水份儀對(duì)各地來樣的同一尿素產(chǎn)品分別進(jìn)行測定，結(jié)果表明兩者偏差值均不大于 0.02% 。

根據(jù)資料及美國材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn) ASTM ，使用卡爾 · 費(fèi)休法可直接測定的化合物包括：有機(jī)化合物 - 飽和的不飽和的碳?xì)浠衔铮s醛、酸類、?；u、醇類、穩(wěn)定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物、碳?xì)浠衔?，穩(wěn)定的酮、過氧化物，原酸酯，亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚。

無機(jī)化合物 - 酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼、部分有機(jī)和無機(jī)酸的鹽。

本儀器具有性能良好，精度高，測定準(zhǔn)確，使用方便等優(yōu)點(diǎn)，為執(zhí)行法定測試方法，提供了可靠的手段。

三、儀器特點(diǎn)

本儀器包括滴定及終點(diǎn)指示二個(gè)主要部分。主要特點(diǎn)有：

1 、電源電壓為 220 伏，經(jīng)變壓整流，穩(wěn)壓，保證二次儀表的穩(wěn)定可靠。

2 、電磁攪拌器采用直流電機(jī)無級(jí)調(diào)速，攪拌速度可以任意調(diào)節(jié)。

3 、滴定系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)磨口，便于不同容量規(guī)格的滴定管互換使用。

四、儀器主要部件規(guī)格

1 、三口平底反應(yīng)瓶一只，配有 a 鉑電極一支， b ：二根滴管

2 、電源線連插頭一根。

3 、稱樣管 4 個(gè)、攪拌磁鐵棒 2 個(gè)、乳膠管 2 根、調(diào)節(jié)流量開關(guān) 1 只、橡皮塞 6 只。

4 、儀器尺寸： 345×250×140 （長 × 寬 × 高）。

五、操作方法

1 、打開包裝箱，安裝好儀器，接通電源，打開電源，指示燈亮。

滴定甲醇的水份。（確定終點(diǎn)）

　 加無水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中，至淹沒電極裸露端即可。開動(dòng)電磁攪拌器，用卡勻 · 費(fèi)休試劑滴定甲醇中的含水，滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)到 39-40μA 處，并保持 30 秒不變?yōu)榻K點(diǎn)。（不記錄卡爾 · 費(fèi)休試劑消耗的體積）并將此點(diǎn)視作終點(diǎn)。

2 、卡爾 · 費(fèi)休試劑的標(biāo)定。（測量水當(dāng)量）

因卡爾 · 費(fèi)休試劑對(duì)水極其敏感，所以每天在測量樣品的水份含量前，需對(duì)卡爾 · 費(fèi)休試劑作一次標(biāo)定。方法：

用雙鏈球加壓使卡爾 · 費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管的滿刻度。再用微型注射器（ 10 微升）取 10ul 蒸餾水（標(biāo)準(zhǔn)水），從加料口橡皮蓋中注射于反應(yīng)瓶中，這時(shí)反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時(shí)表頭指示應(yīng)從 40uA 向左偏轉(zhuǎn)到 “0” 附近。隨即進(jìn)行滴定卡爾 · 費(fèi)休試劑，指針逐步向右偏轉(zhuǎn)，到達(dá) 40uA 后，保持 30 秒不變。記錄卡爾 · 費(fèi)休試劑消耗體積，并進(jìn)行水當(dāng)量計(jì)算： 公式： T=G*1000/V 式中， G- 標(biāo)定時(shí)注入標(biāo)準(zhǔn)水的重量（克）， V- 滴定消耗卡爾 · 費(fèi)休試劑的體積（毫升）

3 、樣品測定：

將滴定管中卡爾 · 費(fèi)休試劑加至滿刻度。

a 液體樣品的測定：

用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，消耗的卡爾 · 費(fèi)休試劑應(yīng)不超過 20 毫升，下同）取樣品，注入反應(yīng)瓶中然后進(jìn)行滴定，方法同前。

b 、固體樣品的測定： 秤量管取 2-5 克試樣（準(zhǔn)確至 0.0001 克）打開加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾 · 費(fèi)休試劑如前滴定至指針偏轉(zhuǎn)到 40uA 處，即為終點(diǎn)。

4 、計(jì)　　算：

水份含量百分?jǐn)?shù)按下列公式計(jì)算 T*V/ （ 10*G ）式中： V- 滴定消耗卡爾 · 費(fèi)休試劑的體積（毫升）， T- 卡爾 · 費(fèi)休試劑的水當(dāng)量， G- 樣品的重量，克

注意要點(diǎn)：在進(jìn)行滴定甲醇水份時(shí)，如反應(yīng)瓶中甲醇顏色逐步由無色至深棕色時(shí)，表頭指針仍偏轉(zhuǎn)到 40uA 左右（終點(diǎn)），應(yīng)視作為卡爾 · 費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。

六、安全維修

1 、卡爾 · 費(fèi)休試劑具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)加以注意，避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。

2 、標(biāo)準(zhǔn)磨口均應(yīng)涂有硅脂，并經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)。

3 、卡爾 · 費(fèi)休試劑對(duì)人身有不同程度的危害性，操作時(shí)應(yīng)在良好通風(fēng)條件下進(jìn)行，確保安全

4 、卡爾 · 費(fèi)休廢液要排入固定密封瓶 中，按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或任意排入下水道，以防污染環(huán)境。