自動電位滴定儀是根據(jù)電位法原理設(shè)計的用于容量分析的常見的一種 分析儀器。
自動電位滴定儀技術(shù)性能
mV：(0～±1400)mV
mV：1mV
3 電子單元基本誤差：
a) pH：±0.03pH±1個字；
b) mV：±5mV±1個字。
4 電子單元輸入電流：2×10A。
5 儀器pH測量基本誤差：±0.06pH。
6 電子單元輸入阻抗：不小于3×10Ω。
7 容量分析重復(fù)性誤差：0.2%。
8 滴定控制靈敏度
a)
b) mV：±5mV。
終點設(shè)定范圍：(-1400~1400)mV或(0~14)pH。電子單元穩(wěn)定性：±0.01pH/3h。
儀器用途
1 供實驗室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量
2pH值或電極電位的控制滴定；
3 全自動電位滴定法進(jìn)行容量分析；
4 pH測定--供實驗室取樣測定水溶液的pH值，或化妝品的PH值；
5 電位測定--測量電極的電位或其它毫伏值。
自動電位滴定儀面板說明
其中：
1)滴定指示燈。開始滴定后，此指示燈閃亮；
2) 電源指示燈。打開電源，此指示燈應(yīng)亮；
3) 終點指示燈。用于指示滴定是否結(jié)束。打開電源，此指示燈亮，開始滴定后，此指示燈熄滅。滴定結(jié)束后，此指示燈亮。
5) 溫度補償調(diào)節(jié)旋鈕。pH標(biāo)定及測量時使用。
6) 定位調(diào)節(jié)旋鈕。pH標(biāo)定時使用。
7) “設(shè)置”選擇開關(guān)。此開關(guān)置“終點”時，可進(jìn)行終點mV值或pH值設(shè)定(pH/mV開關(guān)置“pH”,進(jìn)行pH終點設(shè)定；置“mV”，進(jìn)行mV終點設(shè)定)。此開關(guān)置“測量”時，進(jìn)行mV或pH測量(mV還是pH測量同樣取決于pH/mV開關(guān)的位置)。此開關(guān)置于預(yù)控點時，可進(jìn)行pH或mV的預(yù)控點設(shè)置。如，設(shè)置預(yù)控點為100mV，儀器將在離終點100mV時自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。
8) ““功能”選擇開關(guān)。此開關(guān)置于“手動”時，可進(jìn)行手動滴定；置“自動”時，進(jìn)行預(yù)設(shè)終點滴定，到終點后，滴定終止，滴定燈亮。此開關(guān)置于“控制”時，進(jìn)行pH或mV控制滴定，到達(dá)終點pH或mV值后，儀器仍處于準(zhǔn)備滴定狀態(tài)，滴定燈始終不亮
9) “ pH/mV”選擇開關(guān)。此開關(guān)置于“pH”時，可進(jìn)行pH測量或pH終點值設(shè)置或pH預(yù)控點設(shè)置。此開關(guān)置于“mV”時，可進(jìn)行mV測量或mV終點設(shè)置或mV預(yù)控點設(shè)置。
10) “終點電位”調(diào)節(jié)旋鈕。用于設(shè)置終點電位或pH值。
11) “預(yù)控點”調(diào)節(jié)旋鈕。用于設(shè)置預(yù)控點mV或pH值，其大小取決于化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)，即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強酸強堿中和滴定和沉淀滴定可選擇預(yù)控點值小一些；弱酸強堿、強酸弱堿可選擇中間預(yù)控點值；而弱酸弱堿滴定需選擇大預(yù)控點值。
12) “滴定開始”按鈕?！肮δ堋遍_關(guān)置于“自動”或“控制”時，撳一下此按鈕，滴定開始?！肮δ堋遍_關(guān)置于“手動”時，按下此按鈕，滴定進(jìn)行，放開此按鈕，滴定停止。
13) 電源開關(guān)。
14) 保險絲座。
15) 電源插座。
16) 電磁閥接口。
17) 接地接線柱?？山訁⒈入姌O。
18) 電極插口。
19) 記錄儀輸出：供(0—1)V記錄儀使用。輸出電壓如下：
mV檔 | 儀器顯示值(mV) | -500 | 0 | 500 |
記錄儀輸出(mV) | 0 | 500 | 1000 | |
pH檔 | 儀器顯示值(pH) | 0 | 14 | |
記錄儀輸出(mV) | 0 | 1000 |
自動電位滴定儀使用條件
1 電源電壓：AC(220±22)V，頻率：(50±1)Hz；
2 環(huán)境溫度：(5~40)℃；
3 相對濕度：≤85%；
4 無強磁場干擾，無激烈振動。
自動電位滴定儀連接和安裝
1 滴定裝置安裝
滴定裝置安裝在JB－1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2)：
圖2
1)JB-1A型攪拌器 2)電極夾 3)電磁閥 4)電磁閥螺絲 5)橡皮管 6)滴管夾
7)滴定管 8)滴管夾固定螺絲 9)彎式滴管架(二) 10)管狀滴管架(一)
11)螺帽 12)夾套 13)夾芯 14)支頭螺釘 15)安裝螺紋 16)緊圈
1) 將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上；
2) 將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊，穿過序號10的滴管架(一)，調(diào)節(jié)到合適位置，旋緊螺帽(11)固定之；
3) 將電磁閥(3)末端插入夾芯(13)，旋緊支頭螺釘(14)固定之；
4) 將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上，調(diào)節(jié)至合適位置，旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之；
5) 將滴定管(7)夾在滴管架(6)上，將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細(xì)管，將電磁閥下方的橡皮管套入毛細(xì)管。電極及毛細(xì)管安裝見圖3。
圖3
1)電極桿夾口 2)彈簧圈 5)甘汞(參比)電極夾口
3)滴液管(玻璃毛細(xì)管)夾口 4)玻璃(pH、pNa)電極夾口
2 電磁閥結(jié)構(gòu)、調(diào)節(jié)及管道的安裝或更換。
電磁閥結(jié)構(gòu)見圖4。
圖4
使用前應(yīng)調(diào)節(jié)支頭螺絲(4)，使電磁閥斷電時，無滴液滴下；電磁閥開啟時，滴液滴下，并調(diào)節(jié)合適的流量。
管道的安裝或更換。
先將圖4中螺母擰下，將底座抽出。然后將底座上兩個螺絲擰下，放松壓緊螺絲。即可更換管道。
3 將電極插頭插入儀器后面板上的電極插口(18)，如果所用電極分為測量電極和參比電極，則通過所配的電極插口轉(zhuǎn)換器與之相連，具體方法如下(見圖5)：
圖5
將轉(zhuǎn)換器插頭(22A)插入儀器電極插口； 測量電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座(22B)處，參比電極插頭接入儀器后面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213鉑電極)，電極接到接觸器，將接觸器插入轉(zhuǎn)換器插座(22B)。
4 將電磁閥插頭插入儀器后面板電磁閥接口(16)。
自動電位滴定儀使用方法
儀器安裝連接好以后，插上電源線，打開電源開關(guān)，電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1 mV測量
1.1 “設(shè)置”開關(guān)置“測量”，“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”；
1.2 將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻后，即可在讀取電極電位(mV)值；
1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍，顯示屏?xí)涣?，作超載報警。
2 pH標(biāo)定及測量
2.1 標(biāo)定：儀器在進(jìn)行pH測量之前，先要標(biāo)定。一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要標(biāo)定一次。其步驟如下：
a) “設(shè)置”開關(guān)置“測量”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”；
b) 調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值；
c) 將“斜率”旋鈕順時針旋到底(99%)；
d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中；
e) 調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
f) 用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
g) 重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止，至此，儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后，“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動，直至下一次標(biāo)定。
2.2
3 滴定前的準(zhǔn)備工作
3.1 按第5節(jié)安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，并將試杯放在JB－1A攪拌器上。
3.2 電極的選擇：取決于滴定時的化學(xué)反應(yīng)，如果是氧化還原反應(yīng)，可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極；如屬中和反應(yīng)，可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與鹵素反應(yīng)，可采用銀電極和特殊甘汞電極。
pH測量
經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH，其步驟如下：
a) “設(shè)置”開關(guān)置“測量”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”；
b) 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；
c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值；
d) 調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值；
e) 電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻后，讀取該溶液的pH值。
4
5 電位控制滴定
“功能”開關(guān)置“控制”，其余操作同第4條。在到達(dá)終點后，滴定燈不再閃亮，但終點燈始終不亮，儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài)，同樣，到達(dá)終點后，不可再撳“滴定開始”按鈕。
6 pH自動滴定
6.1 按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定；
6.2 pH終點設(shè)定：“設(shè)置”開關(guān)置“終點”，“功能”開關(guān)置“自動”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”，調(diào)節(jié)“終點電位”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點pH值；
6.3 預(yù)控點設(shè)置：“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點pH值。例如，你所要設(shè)置的預(yù)控點為2pH，儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的4.3—4.5條。
7
8 手動滴定
8.1 “功能”開關(guān)置“手動”，“設(shè)置”開關(guān)置“測量”；
8.2 撳下“滴定開始”開關(guān)，滴定燈亮，此時滴液滴下，控制撳下此開關(guān)的時間，即控制滴液滴下的數(shù)量，放開此開關(guān)，則停止滴定。
pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”開關(guān)置“控制”，其余操作同第6條。
電位自動滴定
4.1 終點設(shè)定：“設(shè)置”開關(guān)置“終點”，“pH/mV”開關(guān)置“mV”，“功能”開關(guān)置“自動”，調(diào)節(jié)“終點電位”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點電位值。終點電位選定后，“終點電位”旋鈕不可再動。
4.2 預(yù)控點設(shè)定：預(yù)控點的作用是當(dāng)離開終點較遠(yuǎn)時，滴定速度很快；當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點后，滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點就是設(shè)定預(yù)控點到終點的距離，其步驟如下：
“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點數(shù)值。例如：設(shè)定預(yù)控點為100mV，儀器將在離終點100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點選定后，“預(yù)控點”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動。
4.3 終點電位和預(yù)控點電位設(shè)定好后，將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”，打開攪拌器電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。
4.4 撳一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點時，滴速減慢。到達(dá)終點后，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點燈亮，滴定結(jié)束。
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