抗燃油氯含量測(cè)定儀  操作規(guī)程

抗燃油氯含量測(cè)定儀  操作規(guī)程

抗燃油氯含量測(cè)定儀

?一、介紹?

燃油氯含量測(cè)定儀適用于測(cè)定抗燃油中氯的含量，也適用于測(cè)定潤(rùn)滑油、重質(zhì)燃料等重質(zhì)石油產(chǎn)品中的硫含量，可廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、商檢及科研等部門(mén)。

?二、關(guān)鍵參數(shù)?

?三、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)及方法概述

符合標(biāo)準(zhǔn)：

DL/T433、GB/T388

方法概述：

氫氣體被堿性吸收。吸收液用硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為3～4，以二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍(lán)為指示劑，用滴定。測(cè)定其含量基本原理的反應(yīng)式如下：2Cl+Hg→HgCl2當(dāng)過(guò)量的所離解出的汞離子與二苯偶氮碳酰肼生成淡紅色的絡(luò)合物時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。

四、操作流程

1. 在坩堝中稱取樣品0.4g~0.7g(準(zhǔn)確至0.0001g)。

2. 取一段點(diǎn)火絲，將其兩端分別與氧彈的兩極連接，再將盛有樣品的坩堝放在支架上。調(diào)節(jié)點(diǎn)火絲的位置，使其僅與樣品接觸。并注意勿使點(diǎn)火絲接觸坩堝，以免短路導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒壞坩堝。當(dāng)用棉線點(diǎn)火時(shí)，應(yīng)將棉線的一段固定在已連接到兩電極柱上的點(diǎn)火絲上(夾緊在點(diǎn)火絲的)，另一端浸入油中。

3. 用移液管在氧彈中加入濃度為30%的*2mL和濃度為0.1mol/L的*溶液10mL，旋緊氧彈蓋。

4. 接上氧氣導(dǎo)管，緩慢地向氧彈中充入氧氣，至壓力達(dá)到3.0MPa。

5. 將氧彈放入盛有冷水的燒杯中(或其他符合要求的容器中)，水面應(yīng)在氧彈蓋下部，接通氧彈點(diǎn)火電極引線。用手觸及氧彈外壁感到發(fā)熱或水的溫度升高，說(shuō)明樣品已經(jīng)燃燒。

6. 將氧彈放入盛有冷水的燒杯中(或其他符合要求的容器中)，水面應(yīng)在氧彈蓋下部，接通氧彈點(diǎn)火電極引線。用手觸及氧彈外壁感到發(fā)熱或水的溫度升高，說(shuō)明樣品已經(jīng)燃燒。

7. 在收集的沖洗液中加入溴酚藍(lán)指示劑3滴，沖洗液呈藍(lán)色或黃色。應(yīng)對(duì)沖洗液進(jìn)行下列處理:

（1）沖洗液呈藍(lán)色，應(yīng)用0.1mol/L硝酸中和至沖洗液呈黃色，繼續(xù)加少量0.1mol/L硝酸溶液至沖洗液的pH值為3~4，再加入二苯偶氮碳酰肼指示劑約0.5mL

（2）沖洗液呈黃色，用廣泛pH試紙測(cè)沖洗液的pH值，當(dāng)沖洗液的pH值為3~4時(shí)，直接加入二苯偶氮碳酰肼指示劑約0.5mL;當(dāng)沖洗液的pH值小于3~4時(shí)，加少量0.1mol/L*溶液至沖洗液的pH值為3~4，再加入二苯偶氮碳酰肼指示劑約0.5mL。

8. 用濃度約為0.0006mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至沖洗液呈淡紅色,記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2，準(zhǔn)確至0.01mL。

9. 測(cè)定前應(yīng)按7.2~7.8進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)時(shí)，坩堝內(nèi)不加樣品。記錄空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V3

配置清單

主機(jī)1臺(tái)；

說(shuō)明書(shū)1份;

合格證1份;

保修卡1份;

簽收單1份;

銘牌1塊;

電源線1根;

扳手1套;

宣傳冊(cè)若干;