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上海三為科學(xué)儀器有限公司
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什么級別的水可以滿足HPLC分析的要求，如何得到色譜用水？2022/06/18
理論上應(yīng)使用超純水，但在實際操作中，應(yīng)根據(jù)不同的儀器要求、具體的實際情況靈活掌握。理想的HPLC用水應(yīng)為18.2mΩ/cm的超純水，并通過0.22um的濾膜，除去熱源、有機物、無機離子及CO2等。MS檢測器的要求。從實際使用的效果看，市售優(yōu)質(zhì)純水或蒸餾水，如果水質(zhì)新鮮，再過濾*可以滿足四極桿HPLC-MS檢測的基本要求，但易受瓶子中塑料添加劑的污染。而對于研究級的飛行時間質(zhì)譜的HPLC-MS，只有新鮮的超純水才能滿足分析的要求。近些年來逐步普及的ELSD檢測器，由于其特點，水中的顆粒將直接影響儀
HPLC的流動相常見的脫氣方法有哪些？如何避免氣泡產(chǎn)生？2022/06/18
HPLC的流動相常見的脫氣方法有以下幾種：1超聲波脫氣，配好的溶液超聲波脫氣10－30分鐘，可除去部分的氣體，脫氣效率在80%左右，注意流動相溫度會上升，溶劑會揮發(fā)，混合溶劑的比例會發(fā)生變化。2真空脫氣，效果比超聲波好，要注意不同溶劑的揮發(fā)對流動相組成的影響。這里可以用真空泵也可以用水泵，純有機溶劑對真空泵有損壞作用。3在線脫氣機，使用方便，效果與氦氣差不多，投入比較大。4在線脫氣裝置，用氦氣，脫氣，耗材成本高。如何避免氣泡的產(chǎn)生，可以從以下幾個方面來考慮。1將確定的幾種流動相混合，用合適的方法
可否用分析純的溶劑代替色譜級的溶劑來作為液相色譜的流動相？2022/06/18
從經(jīng)濟的角度出發(fā)，或者購買不方便，或是認識上的問題等，目前我國有相當(dāng)數(shù)量的液相色譜用戶在使用分析純的溶劑作流動相。采用分析純的溶劑存在的問題是：1分析純試劑中的部分雜質(zhì)或懸浮物會吸附在柱內(nèi)的填料上，影響柱壽命；2分析純試劑由于雜質(zhì)較多會使流動相的截止吸收波長抬高；3由于分析純試劑多為國產(chǎn)試劑，質(zhì)量不穩(wěn)定而且良莠不齊，給應(yīng)用帶來諸多不便。但是，考慮到實際上今后仍會有大量用戶使用分析純試劑做流動相，所以下面介紹一些處理方法和注意事項。1使用前先用氣相色譜看一下純度，有時國產(chǎn)試劑會以次充好，用工業(yè)品不
液相色譜填料研究進展2022/06/18
一、概述色譜固定相一直被人們稱為色譜的“心臟”，在色譜分離中扮演著*的角色，色譜填料的發(fā)展情況密切關(guān)系著色譜技術(shù)的發(fā)展。常用的色譜填料類型按基質(zhì)不同可分為三類：無機基質(zhì)、有機基質(zhì)和有機－無機復(fù)合基質(zhì)填料。無機基質(zhì)填料機械強度高，在任何介質(zhì)中均呈現(xiàn)不可壓縮性，且色譜柱柱效高，是色譜填料研究和應(yīng)用的主流。硅膠以其柱效高、機械強度高，物理性質(zhì)如粒徑分布、孔結(jié)構(gòu)、比表面積易于控制，表面易改性等優(yōu)點，是最主要的固定相基質(zhì)。早期經(jīng)典液相色譜填料通常是30-40µm、40-60µm或更大粒徑的不定形硅膠，這些
高效液相色譜_HPLC_塑化劑檢測方法2022/06/18
“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽車沙發(fā)等；鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP），常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是廣泛使用的增塑劑?！八芑瘎盌EHP、DINP作用類似人工荷爾蒙，體內(nèi)長期累積高劑量，可能會造成小孩性別錯亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無法證實對人類是否致癌，但動物會產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。本文主要提供幾種常見“塑化劑”的HPLC檢測方法。一
試樣配制時，造成定量誤差的因素有哪些？2022/06/18
在反相色譜中,甲醇和乙腈是的二種有機試劑，由于二者性質(zhì)的差異，在使用中有一定的區(qū)別。1價格，乙腈高于甲醇在分析成本上，HPLC級的乙腈，價格比HPLC級的甲醇高的多。因此，一般的液相色譜分析有機試劑甲醇為多。但文獻所示的條件多用乙腈。2吸光度，乙腈低于甲醇所謂的HPLC級是指除去具有吸收UV的物質(zhì),其在規(guī)定的吸收波長上的吸光度小于規(guī)格值,但并不是指的純度高。從這四種試劑的吸收光譜看，HPLC級的乙腈吸收最小，尤其在低波長上。因此在UV檢測時，其產(chǎn)生的噪音最小，在低波長尤其明顯。所以在UV的低波長
液相色譜儀的最小檢測濃度和流通池光程的關(guān)系與含義2022/06/18
最小檢測濃度是考驗儀器的靈敏度。最小檢測濃度數(shù)值大，儀器的靈敏度就小，不能反應(yīng)真正的噪音和漂移水平。例如：W公司的最小檢測濃度小于1×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)，而某些儀器是：4×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)。這就說明W公司的儀器靈敏度大，可以檢測更微量的樣品。同樣如W公司儀器把最小檢測濃度調(diào)較得和其它產(chǎn)品是一樣，也就表明W公司產(chǎn)品可以做得比其它產(chǎn)品噪音和漂移低4倍?？梢詮倪@個公式看出：最小檢測濃度=2×儀器的噪音×進樣的樣品濃度/樣品的峰高值那光程又代表什么？我們先看下面一個公式，比
HPLC六通閥進樣器的使用及保養(yǎng)2022/06/18
六通閥進樣器是高效液相色譜系統(tǒng)中的進樣器，它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進樣器。一、工作原理：1、手柄位進樣(Load)位置時，樣品經(jīng)微量進樣針從進樣孔注射進定量環(huán)，定量環(huán)充滿后，多余樣品從放空孔排出；2、將手柄轉(zhuǎn)動至進樣(Inject)位置時，閥與液相流路接通，由泵輸送的流動相沖洗定量環(huán)，推動樣品進入液相分析柱進行分析。雖然六通閥進樣器具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點，但正確的使用和維護將能增加使用壽命，保護周邊設(shè)備
液相色譜儀溶劑過濾系統(tǒng)的使用和維護方法2022/06/18
液相色譜儀是一種靈敏度相當(dāng)高的檢測儀器，異于氣相色譜儀，液相色譜儀適于檢測高沸點、大分子化合物，應(yīng)用范圍更加廣泛。因此，在液相色譜儀檢測過程中，為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，對于檢測樣品和流動相溶劑的處理有著較高的要求。由于液相色譜儀結(jié)構(gòu)精密，流動相溶劑和樣品中若細小顆粒會增加進樣閥的堵塞和磨損，同時也會增加泵頭內(nèi)活塞桿和活塞的磨損。此外，液相色譜柱填料顆粒很細，色譜柱內(nèi)腔很小，溶劑和樣品中的細小顆粒會使色譜柱和毛細管色譜柱容易堵塞。流動相溶劑和樣品過濾非常重要，它會對色譜柱、儀器起到保護作用，消除由
色譜柱結(jié)構(gòu)組成及分類2022/06/18
色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70kg/cm2時，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.
色譜柱常見故障與排除2022/06/18
現(xiàn)象可能的原因解決方法柱壓升高色譜柱入口濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片，使用1：1的硝酸溶液超聲清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0．45μm濾膜除去微量雜質(zhì)。使用流動相作溶劑配制樣品。新柱柱效低柱外死體積大。樣品在流動相中溶解不好，影響傳質(zhì)過程。更換連接管，重新連接色譜柱，降低死體積。使用合適的流動相或使用流動相溶解樣品。舊色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。填料被流動相溶蝕而流失。用同型填料*柱效可部分恢復(fù)。對硅膠質(zhì)填
高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對檢測的影響及其解決方法2022/06/18
在我們進行液相色譜分析時，有時會遇到這樣一個問題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：1.是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；2.是系統(tǒng)開始工作時未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈；3.是在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實際分析過程中必須重視：一、對流動相進行脫氣處理，常用的脫氣方法有以下幾種：1.
反相色譜流動相中甲醇和乙腈有什么區(qū)別？2022/06/18
在反相色譜中,甲醇和乙腈是的二種有機試劑，由于二者性質(zhì)的差異，在使用中有一定的區(qū)別。1價格，乙腈高于甲醇在分析成本上，HPLC級的乙腈，價格比HPLC級的甲醇高的多。因此，一般的液相色譜分析有機試劑甲醇為多。但文獻所示的條件多用乙腈。2吸光度，乙腈低于甲醇所謂的HPLC級是指除去具有吸收UV的物質(zhì),其在規(guī)定的吸收波長上的吸光度小于規(guī)格值,但并不是指的純度高。從這四種試劑的吸收光譜看，HPLC級的乙腈吸收最小，尤其在低波長上。因此在UV檢測時，其產(chǎn)生的噪音最小，在低波長尤其明顯。所以在UV的低波長
高精度計量在微反應(yīng)器流體輸送技術(shù)中的應(yīng)用2022/06/18
摘要：本文以微通道過程反應(yīng)為重點,系統(tǒng)介紹和分析了微通道反應(yīng)器中微尺度流體的流體動力學(xué)及用于微通道流體輸送的高壓高精度計量技術(shù)。進入21世紀(jì),化工過程向著更為綠色、安全、高效的方向發(fā)展,而新工藝、新設(shè)備、新技術(shù)的開發(fā)對于化工過程的進步是十分重要的。在這樣的背景下,微化工系統(tǒng)的出現(xiàn)吸引了研究者和生產(chǎn)者的極大關(guān)注。微化工系統(tǒng)并非簡單的微小型化工系統(tǒng),而是指帶有微反應(yīng)或微分離單元的新型化工系統(tǒng)。在微化工系統(tǒng)中,微反應(yīng)器是重要的核心之一。微反應(yīng)器是一類新型的反應(yīng)設(shè)備,起源自20世紀(jì)90年代。具體來說，微
高效液相色譜法測定鐵皮石斛中的甘露糖2022/06/18
【鐵皮石斛】鐵皮石斛為蘭科植物鐵皮石斛Dendrobiumoffi---cinaleKimuraetMigo的干燥莖，具有益胃生津，滋陰清熱之功效，因其特殊的生存環(huán)境和的滋補功效名列“中華九大仙草”。由于石斛藥材在化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)組織上具有一定相似性，使鑒定和質(zhì)量評價工作較困難。目前常用的方法之一是高效液相色譜法，《中國藥典》2015部規(guī)定：供試品色譜中，甘露糖與葡萄糖的峰面積比應(yīng)為（2.4~8.0）；所采用高效液相色譜的理論塔板數(shù)按甘露糖峰計算應(yīng)不低于4000；按干燥品計算，含甘露糖（CHO）應(yīng)
液相色譜色譜圖異常問題解析2022/06/18
一、色譜圖中未出峰解決方法：系統(tǒng)未進樣或樣品分解；泵未輸液或流動相使用不正確；檢測器設(shè)置不正確；針對以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可。二、一個峰或幾個峰是負峰。解決方法：流動相吸收本底高；進樣過程中進入空氣；樣品組分的吸收低于流動相。三、所有峰均為負峰。解決方法：信號電纜接反或檢測器輸出極性設(shè)置顛倒；光學(xué)裝置尚未達到平衡。四、所有峰均為寬峰。解決方法：系統(tǒng)未達到平衡；溶解樣品的溶劑極性比流動相差很多；色譜柱尺寸及類型選擇不正確；色譜柱或保護柱被污染或柱效降低；溫度變化造成的影響。五、所出峰比預(yù)想的小解
色譜儀分離方法選擇的主要依據(jù)2022/06/18
色譜儀分離方法選擇的主要根據(jù)是樣品的相對分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)結(jié)構(gòu)等。一、相對分子質(zhì)量：相對分子質(zhì)量小于200的化合物，揮發(fā)性比較好，加熱又不易分解的樣品，可用氣相色譜儀分析。相對分子質(zhì)量在200～2000的化合物，可用液液分配色譜儀、液固吸附色譜儀和離子交換色譜儀分析。相對分子質(zhì)量大于2000的化合物，可用凝膠色譜儀分析。二、溶解度：水溶性樣品用離子交換色譜儀和液液分配色譜儀分析。微溶于水，但在酸或堿存在下能很好電離的化合物，可用離子交換色譜儀分析。油溶性和非極性的樣品，可用液固吸附色譜儀分析
效液相色譜儀流動相溶劑的要求2022/06/18
高效液相色譜儀流動相為溶劑，既有運載作用，又和固定相一樣，參與對組分的競爭，因此溶劑的選擇對分離十分重要。一、溶劑對于待測樣品必須具有合適的極性和良好的選擇性。二、溶劑要與檢測器匹配：1、對于紫外吸收檢測器，應(yīng)選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長長。溶劑的紫外截止波長指當(dāng)小于截止波長的輻射通過溶劑時，溶劑對此輻射產(chǎn)生強烈吸收，此時溶劑被看作是光學(xué)不透明的，會嚴(yán)重干擾組分的吸收檢測。2、對于示差折光檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，以達靈敏度。三、高純度：由于高效液相色譜靈敏度高
高效液相色譜儀與氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)的差別2022/06/18
高效液相色譜儀與氣相色譜儀的進樣方式、流動相、流動相與樣品的作用、流動相粘度、流動相流動壓力、固定相粒度、柱溫、樣品回收和應(yīng)用范圍等技術(shù)指標(biāo)的差別如下：一、進樣方式：1、高效液相色譜儀：樣品制成溶液。2、氣相色譜儀：樣品需加熱氣化或裂解且不分解。二、流動相：1、高效液相色譜儀：可選用不同性質(zhì)的各種溶劑。2、氣相色譜儀：惰性氣體。三、流動相與樣品的作用：1、高效液相色譜儀：可發(fā)生作用，能改善分離選擇性。2、氣相色譜儀：不發(fā)生作用。四、流動相粘度：1、高效液相色譜儀：10ˉ3Pa·S2、氣相色譜儀：
馬鞭草中、熊果酸的蒸發(fā)光散射檢測器含量檢測2022/06/18
馬鞭草（測試物質(zhì)：、熊果酸）馬鞭草MobiancaoVERBENAEHERBA本品為馬鞭草科植物馬鞭草VerbenaofficinatisL.的干燥地上部分。6?8月花開時采割，除去雜質(zhì)，曬干?！拘誀睢勘酒非o呈方柱形，多分枝，四面有縱溝，長0.5?lm表面綠褐色，粗糙;質(zhì)硬而脆，斷面有髓或中空。葉對生，皺縮,多破碎，綠褐色，完整者展平后葉片3深裂，邊緣有鋸齒。穗狀花序細長，有小花多數(shù)，氣微，味苦。【鑒別】（1）本品粉末褐色。莖表皮細胞長多角形類長方形,垂周壁多平直，具氣孔。葉下表皮細胞垂周壁波狀
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