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對儀器進行維護時應該遵循的幾條基本規(guī)則2009/07/29

1.一次規(guī)則當系統(tǒng)出了故障，你可以試探性地改變某些狀態(tài)，一次可以改變一個參數(shù)。例如，限制色譜峰脫維的問題，可以依次改變流動相，換保護柱，換分析柱等。做一些簡單的改變步驟，也許就能解決問題。2.二次比較規(guī)則在動手檢修之前已經明確了故障所在，或者已經確定了解決故障的方案。換句話說，動手之前已經找對了解決辦法。例如，在進樣過程中發(fā)現(xiàn)內標物的峰值變低了，可以重復進樣看看重復性如何，如果是偶然變低，是否是定量管里進了氣泡。這個規(guī)則可用于考察系統(tǒng)改變后的情況。更換了流動向后在正式進樣前可以進兩次標準品以檢查

新型電子傳感器可有效檢測小分子2007/01/30

新型電子傳感器可有效檢測小分子研究者利用適配子開發(fā)出的一種電子傳感器，可用于對可卡因的檢測；檢測結果顯示，這是一種具有靈敏性和普適性的新型實驗平臺，可用于小分子的識別。不像核酸和蛋白質這些大分子，對一些小分子目標物的快速檢測仍舊是一個相當大的技術挑戰(zhàn)，這種情況對于生物樣品更是如此?！叭绻t(yī)生想在血清中尋找一種藥物或者藥物代謝物，他就不得不將藥品送給一些安裝有氣相色譜和質譜設備的實驗室，等那里的技術人員幫他們測定后，然后數(shù)日內將結果返還給他們，”來自美國加州大學圣巴巴拉分校的化學家KevinPla

生物和農業(yè)技術領域的一場革命2007/01/30

生物和農業(yè)技術領域的一場革命秦皇島科技發(fā)展有限公司研發(fā)出可以替代農用甲基溴的生物替代技術。該技術在范圍內具有原創(chuàng)性，為我國所*。利用該技術生產的生物制劑，可以有效幫助各國履行《蒙特利爾議定書》哥本哈根修正案本報訊(通訊員王剛記者張麗輝)“這項生物替代技術對環(huán)境友好、對人畜安全，沒有任何副作用，*可以替代甲基溴。”就在世界各國為淘汰甲基溴“鬧心”之時，在我省誕生的一項*的、綠色的、可持續(xù)發(fā)展的農用甲基溴替代技術，為履約活動帶來新的希望。日前，國家環(huán)保總局外經辦與秦皇島開發(fā)區(qū)科技發(fā)展有限公司就“用于

06先行性環(huán)境指標總指數(shù)顯示我國獲綠色成就2007/01/30

06先行性環(huán)境指標總指數(shù)顯示我國獲綠色成就美通社-PRNewswire舊金山4月12日電太平洋研究所(PacificResearchInstitute,PRI)和美國企業(yè)研究所(AmericanEnterpriseInstitute,AEI)今天發(fā)布的2006年先行性環(huán)境指標總指數(shù)(2006IndexofLeadingEnvironmentalIndicators)表明，雖然中國存在巨大的環(huán)境問題，卻也有尚未獲得*的改進跡象。十多年來，該指數(shù)（參見pacificresearch.com）一直針對

氣相色譜測定蒸氣吸入劑中樟腦、*的含量2007/01/30

氣相色譜測定蒸氣吸入劑中樟腦、*的含量摘要:目的:建立以氣相色譜法同時測定蒸氣吸入劑中樟腦、*含量的方法。方法:采用玻璃填充柱(涂覆10%PEG-20mol/L),柱溫為120℃,進樣口溫度為160℃,檢測器溫度為250℃,載氣為高純度氮氣,流速為50ml/min。結果:樟腦、*檢測濃度分別在0.016～0.176mg/ml(r=0.9998)、0.04～0.44mg/ml(r=0.9999)范圍內線性關系良好,平均回收率分別為100.27%(RSD=0.79%)、100.18%(RSD=1.1

烯丙基胺2007/01/30

烯丙基胺ALLYLAMINECAS#：107-11-9別名：烯丙胺；3-氨基丙烯；2-丙烯-1胺分子式：C3H7N結構式：物理性質：無色透明液體。熔點：-88oC；沸點：55-58oC；閃點：-29oC（閉環(huán)）；引燃溫度：371oC；爆炸上限%（V/V）：22；爆炸下限%（V/V）：2.2；相對密度（水=1）：0.76g/cm3；相對蒸氣密度（空氣=1）：2.0。用途：應用于制藥中間體、以及家用化學品、乳液改性劑、有機合成和樹脂改性劑、硅產品等的中間體。有報導稱，可與血漿聚合生成反滲透臘的聚合物

N,O-雙*硅基乙酰胺[BSA]2007/01/30

N,O-雙*硅基乙酰胺[BSA]N,O-Bis(trimethylsilyl)acetamide[BSA]CAS#：10416-59-8分子式：C8H21NOSi2結構式：通用名稱：BSA性狀：無色至淺黃色液體，b.p,74-76oC,fp42oC,d4200.829,nd201.417。本品易燃、腐蝕、有毒、易吸潮，宜低溫保存。危險品類別：IMDG-Code:8/IIUN2920規(guī)格：外觀無色透明液體硅烷活性量≥98%(Gc)主含量92-95%沸程74-76oC(35mmHg)胺含量≤0.5%

凝膠色譜法簡介2007/01/30

凝膠色譜法簡介凝膠色譜技術是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分技術，由于設備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質有很高的分離效果。目前已經被生物化學、分子生物學、生物工程學、分子免疫學以及醫(yī)學等有關領域廣泛采用，不但應用于科學實驗研究，而且已經大規(guī)模地用于工業(yè)生產。一、基本理論(一)分子篩效益一個含有各種分子的樣品溶液緩慢地流經凝膠色譜柱時，各分子在柱內同時進行著兩種不同的運動：垂直向下的移動和無定向的擴散運動。大分子物質由于直徑較大，不易進入凝膠顆粒的微孔，而只能分布顆粒之間

丙烯醇（烯丙醇）2007/01/30

丙烯醇（烯丙醇）AllylalcoholCAS#：107-18-6化學結構式:CH2=CHCH2OH物理性質:無色透明液體,熔點：-129，沸點：97.1，閃點：28，密度（20）：0.854,折光率:1.4135.用途:丙烯醇是醫(yī)藥,農藥和香料的中間體.主要的衍生物及其用途為:用于合成環(huán)氧氯丙烷,甘油,*,以及烯丙基酮,生產增塑劑和工程塑料等重要有機合成原料.此外，其碳酸鹽可以做光學樹脂、安全玻璃和顯示屏，其醚可以做聚合物的增黏劑等.質量指標指標目標值檢測方法色澤20DINISO6271含量9

*的臨床分析2007/01/29

hplc方法基質:血清儀器：lumtechhplc色譜柱:eurospher100-5c18,100x2mmid固定相:eurospher100-5c18檢測器:紫外檢測器(254nm)條件:流動相:0.1n醋酸鹽緩沖溶液(ph6.0)–乙腈(8:2,v/v)流速:0.2ml/min溫度:室溫進樣量:0.5μl物質:*關鍵詞:藥物,抗菌藥色譜圖(a)10mg/l*(b)25mg/l*1.*2.內標

高壓液相色譜HPLC常見故障及排除方法2007/01/29

癥狀(一)保留時間變化可能的原因:解決方法1.柱溫變化:柱恒溫2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱3.緩沖液容量不夠:用25mmol/L的緩沖液4.柱污染:每天沖洗柱5.柱內條件變化:穩(wěn)定進樣條件,調節(jié)流動相6.柱快達到壽命:采用保護柱(二)保留時間縮短可能的原因:解決方法1.流速增加:檢查泵,重新設定流速2.樣品超載:降低樣品量3.鍵合相流失:流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加:柱恒溫(三)保留時間延長可能的原

對映體的測定--氣相色譜忙（GC）法2007/01/29

氣相色譜常用于對映體混合物分析，這種方法靈敏，不受痕量雜質影響，快捷而又便于操作。這個方法是基于分子締合可能導致充分的手性識別，因而將對映體分離，在手性柱上被拆分的對映體與固定相發(fā)生快速的和可逆的非對映性的相互作用，因此對映體各自以不同的速度被洗脫出來(以保留時間tR表示)。下面是用于氣相色譜的手性固定相的三種類型，其分離度取決于被分析樣品與固定相的相互作用。①通過氫鍵的對映體拆分。②通過手性金屬表螯合體的對映體拆分。③通過在環(huán)糊精衍生物柱上的對映體拆分。是用于GC手性柱上的基元結構，將含這些基

氣相色譜檢測系統(tǒng)簡介2007/01/29

氣相色譜的檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器和記錄器等部件組成。氣相色譜檢測器的性能要求：通用性強或性好；響應范圍寬，可用于常量和痕量分析；穩(wěn)定性好，噪音低；死體積小，響應快；線性范圍寬，便于定量；操作簡便耐用。氣相色譜檢測器按其檢測特性分類可分為濃度型檢測器和質量型檢測器。氣相色譜常用的檢測器分述如下：1.熱導檢測器（thermalconductivitydetector,TCD）結構：熱敏元件裝入檢測池池體中，制成熱導池，再將熱導池與電阻組成惠斯頓電橋。原理：熱敏電阻消耗的電能所產生的熱與載氣熱傳

液相色譜法分析中藥及植物藥的進展(1)2007/01/26

引言植物藥越來越受到人們的重視。據(jù)報道，*大約有70%的人口醫(yī)療依靠各種類型的植物藥〔1，2〕。對植物藥的興趣主要基于以下兩個原因，一是人們普遍認為植物藥具有較小的毒性，二是用合成方法尋求新藥物的可能性變得越來越小，同時已有的西藥對一些疑難病癥無能為力。隨著對植物藥需求的不斷增長，開展植物藥的藥代動力學、毒理學研究和質量控制，開發(fā)快速、靈敏、具有選擇性的分析方法也越來越迫切。過去20年的實踐經驗表明，液相色譜（HPLC）是一種非常有效和普遍適用的植物藥分析方法。近來，由于各種分析柱、高選擇性和高

液相色譜法分析中藥及植物藥的進展(2)2007/01/26

果甙、小檗堿、黃芩甙、次黃芩素和甘草酸〔28〕。表2中列出了近年來為分析中藥制劑中的活性組分開發(fā)的HPLC方法。3.3生物樣品為了安全、合理、有效地使用藥物，需要了解藥物體內過程的信息，藥代動力學研究藥物及其制劑的體內過程（吸收、分布、代謝、排泄）、作用機理及藥物效應。建立藥物藥代動力學模型的先決條件是開發(fā)出能夠準確測定藥物母體化合物及其代謝產物在各種體液中的濃度，分析的質量則取決于方法的有效性和樣品設計，如：取樣數(shù)目、時間間隔、取樣體積等。由于HPLC的選擇性好，自動化程度高，分析時間短等優(yōu)點

液相色譜-電噴霧質譜聯(lián)用法分析羅漢果皂甙2007/01/26

摘要：【目的】建立羅漢果皂甙的HPLC/ESI/MS2定性分析方法?！痉椒ā坎捎靡合嗌V-電噴霧質譜聯(lián)用法對羅漢果皂甙提取物進行分離分析?！窘Y果】根據(jù)主要色譜峰的質譜特征，初步鑒定出羅漢果皂甙提取物中主要的皂甙成分為11-氧-羅漢果皂甙V（11-oxo-mogroside-V）、羅漢果皂甙V（mogroside-V）、羅漢果皂甙IV（mogroside-IV）、羅漢果皂甙VI（mogroside-VI）和賽門甙I（siamenoside-I）?！窘Y論】對于羅漢果皂甙的分離及定性分析，液相色譜-電

GC測定冰玉栓中*的含量2007/01/26

冰玉栓是根據(jù)中醫(yī)驗方及現(xiàn)代藥效學理論而研制的新藥，由*、硼砂、玄明粉等藥味組成，臨床上用于治療細菌性宮頸炎、子宮炎．療效甚好。本實驗采用理化試驗和GC法鑒別方中玄明粉、硼砂、*；采用GC法測定*的含量。以控制該制劑的質量。1試藥與儀器1．1試藥：冰玉栓自制。*對照品：由中國藥品生物制品檢定所提供(批號：7438802)。其他試劑均為分析純。I．2儀器：GC一9A氣相色譜儀(日本島滓)，F(xiàn)ID檢測器，C-RA數(shù)據(jù)處理機。2鑒別實驗2．1取本品10粒，置三角燒瓶中，加水20mL，水浴回流10min，

做HPLC分析時，柱壓不穩(wěn)定，原因何在？如何解決？2007/01/26

原因可能有：1．泵內有空氣，解決的辦法是清除泵內空氣，對溶劑進行脫氣處理；2．比例閥失效，更換比例閥即可；3．泵密封墊損壞，更換密封墊即可；4．溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；5．系統(tǒng)檢漏，找出漏點，密封即可；6．梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。來源：東方醫(yī)藥網

氣相色譜常識2007/01/26

一、準備1.準備所需的分析樣品。2.根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的毛細管色譜柱（無方向），填充柱要注意安裝方向。3.檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸氣管道是否連接正常。二、開機：1.先開啟氮氣源，接通氣相色譜儀的電源。2.設置柱溫箱（ＯＶＥ）、氣化室（ＩＮＪ）、檢測器（DET）并運行之。待檢測器溫度上升至100℃時，開啟氧氣鋼瓶（或空氣壓縮機的風機開關，再開啟空氣壓縮機的主開關），后開啟氫氣源，并點火，點火時調節(jié)氫氣閥的壓力在0.06－0.08之間。3.開啟氣源、色譜儀主機、電腦顯示器、主機后，

現(xiàn)代液相色譜技術進展概述2007/01/26

色譜法zui初僅僅是作為一種分離手段，是根據(jù)混合物中不同組分在流動相和固定相間具有不同的分配系數(shù),當兩相作相對運動時，這些組分在兩相間進行反復多次的分配，從而得到分離。直到五十年代，人們才開始把這種分離手段與檢測系統(tǒng)連接起來，成為一種*的分析方法，是幾十年來分析化學中zui富活力的領域之一，也是生命科學和制備化學中廣泛應用的一種手段。色譜的，俄國植物學家M.S.Tswett，是在研究植物色素的過程中，于1906年創(chuàng)立這種簡易的分離技術，奠定了傳統(tǒng)色譜法基礎。從此之后，化學家、生物化學家和生理學家