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• 在匯博在線上找到一篇相關(guān)的，你看對你有沒有參考價值，如果自己沒時間寫，可以找他們寫，我就是找他們寫的，信譽和質(zhì)量都很不錯的?！　☆}目：食品中砷的氫化物原子熒光法測定　　-　　為了探討AFS-230E全自動雙道原子熒光光譜儀的性能最佳反應(yīng)條件，干擾因素等，本文采用氫化物原子熒光法對食品中微量砷進行了測定。該方法具有操作簡單、快速、干擾少、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點。該方法的檢出限為425μg/kg，線性范圍0～100ng/ml　　材料與方法　　(1)實驗原理：樣品經(jīng)消解后，加入硫脲使5價砷還原為3價砷，再加入硼氫化鉀還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度在一定條件下與被測溶液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。(2)儀器與試劑：AFS-230E全自動雙道原子熒光光譜儀(科創(chuàng)海光儀器公司)。硼氫化鉀溶液(15g/L)；稱取30g硼氫化鉀溶于200ml 5g/L氫氧化鈉溶液中，臨用現(xiàn)配。硫脲-抗壞血酸混合液(50g/L)：50g硫脲和50g抗壞血酸加水100ml溶解。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供。其使用濃度為100μg/ml。(3)樣品處理：稱取20g樣品，置于消化管中，按GB/T5009.11-2003操作。于智能消化爐中消化。將樣品消化液用25ml(1+1)HCl及少許水移入25ml比色管中，加25ml硫脲-抗壞血酸混合液，用水定容至刻度，同時作試劑空白實驗。(4)標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：取100ml容量瓶6支，分別加入砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(100μg/ml)000，100，200，400，800，1000ml(相當(dāng)于砷濃度000，1000，2000，4000，8000，10000ng/ml)各加(1+1)鹽酸100ml，50g/L硫脲-抗壞血酸混合液200ml加水至刻度，混勻備用。(5)標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品測定：設(shè)定好儀器的最佳測定條件，先測量標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測量樣品空白及樣品溶液?！　〗Y(jié)果與討論　　(1)儀器測定條件的選擇：開機預(yù)熱，輸入?yún)?shù)，儀器穩(wěn)定后開始測量標(biāo)準(zhǔn)曲線，并改變其儀器參數(shù)，再測定標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)，來選擇儀器的最佳測定條件即燈電流(mA)：60；負(fù)高壓(V)：300；原子化器溫度：200℃；原子化器高度：80mm；載氣流速：300ml/min；屏蔽：900(ml/min)；延遲時間：10s；積分時間：10s；讀數(shù)方式：峰面積。(2)硼氫化鉀濃度的選擇：同一砷標(biāo)準(zhǔn)系列，在相同儀器參數(shù)下，改變硼氫化鉀溶液的濃度，對測定靈敏度有一定程度的影響，含量低時由于還原能力差，靈敏度低；含量高時，由于有大量氣體產(chǎn)生稀釋作用，靈敏度也降低。硼氫化鉀溶液濃度在10～25g/L之間熒光強度值基本恒定。本文選擇15g/L硼氫化鉀溶液的濃度。(3)反應(yīng)介質(zhì)與酸度的選擇：本試驗分別用鹽酸、硝酸作介質(zhì)對樣品進行測定，結(jié)果鹽酸介質(zhì)的靈敏度最高。酸度低，熒光強度弱，酸度變大。熒光強度增加，酸度過高，熒光強度反而下降，可能是產(chǎn)生過量的氫氣沖淡了AsH3的濃度。酸度10～25g/L對熒光強度影響明顯。本文選用反應(yīng)介質(zhì)的酸度為50g/L。(4)檢測限和線性范圍測定：本方法的最低檢測限為425μg/kg;本方法在0～100ng/ml的范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r09992。(5)回收率：取飲料、糕點、調(diào)味品各20g，按本文處理方法經(jīng)消解后定容至25ml進行測定，飲料回收率為970%，調(diào)味品為890%，糕點為918%?！　⌒〗Y(jié)　　本文檢測的標(biāo)準(zhǔn)曲線在0～100ng/ml范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好；方法的檢出限為425μg/kg，平均回收率為890%～970%。該方法靈敏度高，操作簡單、快速、準(zhǔn)確。

  何守柱 |發(fā)布于：2022-12-31