文章來(lái)源--廈門(mén)碧帆儀器設(shè)備有限公司。美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫(kù)存。

不*消解法在美國(guó)PE AA600石墨爐測(cè)定大麥芽鉛含量中的應(yīng)用

鉛是潛在的有毒致癌物質(zhì)^[1]，在人體內(nèi)具有蓄積性^[2]，其攝入量的多少直接危害人體健康。鉛是綠色食品的重要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，也是關(guān)鍵的衛(wèi)生指標(biāo)之一。為了生產(chǎn)出更安全的綠色食品，大麥芽作為啤酒生產(chǎn)的主要原料，其鉛含量必須符合標(biāo)準(zhǔn)要求。而準(zhǔn)確的測(cè)定大麥芽中鉛的含量，進(jìn)而對(duì)原料品質(zhì)加以嚴(yán)格控制是生產(chǎn)綠色安全食品的前提。目前對(duì)麥芽中鉛含量的測(cè)定采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法 GB/T5009.12-2003^[3]中的法：即石墨爐原子吸收光譜法^[4]，試樣采用干法或混合酸濕法進(jìn)行處理檢測(cè)。由于采用這兩種方法操作步驟較多，技術(shù)要求較高，難度也較大，因此在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，稍有疏忽就會(huì)造成結(jié)果偏高或偏低。并且使用這兩種方法都存在著耗時(shí)長(zhǎng)的缺點(diǎn)，為此本文在樣品前處理過(guò)程做了以下嘗試和改進(jìn)，采用 HNO3 不*消解的方法，以 Pd(NO3)2 和 Mg(NO3)2 混合溶液作為基體改進(jìn)劑，通過(guò)優(yōu)化儀器條件，得到了滿(mǎn)意的檢測(cè)結(jié)果。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器與設(shè)備

美國(guó)珀金埃爾默儀器有限公司的 AA600 石墨爐原子吸收光譜儀，配有 AS800 自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)； LabTech 有限公司的 EH3 型微控?cái)?shù)顯電熱板；北京德之杰公司的 EBC-LF 標(biāo)準(zhǔn)麥芽粉碎機(jī)； 100ml 石英燒杯。

1.1.2 主要試劑

去離子水；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1000μg/ml（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時(shí)用 0.2%（V/V）的 HNO3 溶液將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配成 20μg/L 的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液；基體改進(jìn)劑： 用 0.1%的 Pd(NO3)2 和 0.06%的 Mg(NO3)2 的混合溶液作為基體改進(jìn)劑。

1.2 樣品前處理方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取粉碎過(guò)篩后的麥芽樣品 0.5±0.01g 于 100ml 石英燒杯中，加少許水濕潤(rùn)后加一

定量的濃硝酸，電熱板上適當(dāng)溫度消解、趕酸，直至樣液剩 0.5ml，用去離子水移入 10ml 刻

度試管中，定容，搖勻，同時(shí)做平行樣品和試劑空白。

1.3.儀器工作條件

1.3.1 儀器工作條件的選擇

蕞佳檢測(cè)條件如表 1

表 1 石墨爐原子吸收光譜儀工作條件

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

• 20μg/L 的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液加入樣品杯中，置于樣品盤(pán)上，經(jīng)儀器自動(dòng)稀釋為 5、10、15 μg/L，并自動(dòng)加入 16μL 麥芽樣品試液，在上述儀器工作條件下，測(cè)定吸光值，按標(biāo)準(zhǔn)加入法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3 樣品測(cè)定

將處理好的麥芽樣品置于樣品盤(pán)上，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備相同條件進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣 16μL。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同樣品前處理操作步驟及時(shí)間比較

采用石墨爐原子吸收法測(cè)定麥芽中鉛含量的方法時(shí)，有以下 3 中典型的前處理方法，其步

驟和時(shí)間見(jiàn)表 2 和表 3 所示。

注：混合酸消解法處理過(guò)程中使用的混合酸溶液（濃 HNO3  ：濃 HClO4=4：1）

表 3 不同前處理方法時(shí)間比較

由表 2、3 中可以看出采用不*消解法處理麥芽樣品操作步驟簡(jiǎn)單，并且耗時(shí)蕞短。不

*消解法只需加入硝酸在適當(dāng)溫度下消解趕酸，省去了混合酸消解法處理過(guò)程中酸液的配制

過(guò)程，與混合酸消解法相比不*消解法且只需加入 2ml 濃硝酸，在酸的使用量方面占據(jù)了很

大的優(yōu)勢(shì)，并且不加入高氯酸能夠避免高氯酸趕酸困難這一問(wèn)題，從而縮短處理時(shí)間，有效的

提高了工作效率，而且不加入高氯酸還可以減輕對(duì)石墨管的腐蝕作用^[5]，延長(zhǎng)石墨管使用壽命。

不*消解法屬于濕法消解的一種，與干法相比，不需要碳化及 6h 的灰化階段，因此在

耗時(shí)方面占據(jù)的優(yōu)勢(shì)。

2.2 不同前處理方法鉛含量的檢測(cè)值比較

采用上述 3 中前處理方法分別處理同一批麥芽樣品，比較其影響情況，結(jié)果見(jiàn)表 4 所示。

表 4 不同前處理方法測(cè)得麥芽中的鉛含量及消解前加標(biāo)回收率

注：不同方法采用不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線的相關(guān)系數(shù)均大于 0.995。綠標(biāo) NYT1510-2007 中規(guī)

定綠色麥芽中鉛*為 0.2mg/kg^[6]。

由表 4 可以看出，使用不*消解法處理麥芽樣品的消解前加標(biāo)回收率蕞高，也就是 Pb

的損失率蕞小。據(jù)相關(guān)資料介紹，使用馬弗爐干法灰化在 550℃時(shí)鉛就會(huì)有逸失^[7]，所以使用

干法處理樣品測(cè)得結(jié)果偏低；而使用混合酸處理樣品對(duì)于趕酸這一過(guò)程的控制要求十分嚴(yán)格，

稍有偏差結(jié)果就會(huì)很不理想，造成結(jié)果偏高或偏低。

2.3 真值回歸（準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)）

為了驗(yàn)證經(jīng)該處理方法后是否能準(zhǔn)確的測(cè)定麥芽樣品中鉛的真實(shí)含量，本文采用真值回歸

的方法來(lái)檢驗(yàn)。由于沒(méi)有麥芽重金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，本文選擇與麥芽性質(zhì)相近的大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（GBW10010）作為參考。大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10010）使用與麥芽樣品相同的處理、檢測(cè)條件，

并且大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所得結(jié)果均是在以麥芽樣品為基質(zhì)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線條件下檢測(cè)的，結(jié)果見(jiàn)表

4。

表 4 真值回歸實(shí)驗(yàn)

加入法適合檢測(cè)性質(zhì)相近的一類(lèi)物質(zhì)。

3 結(jié)論

采用不*消解法對(duì)麥芽樣品進(jìn)行處理，酸用量少，樣品不需要*消解，處理步驟簡(jiǎn)單，

省時(shí)，與石墨爐結(jié)合測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確，是一種簡(jiǎn)便、有效的測(cè)定大麥芽中鉛含量的方法。

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美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫(kù)存。

石墨管，元素?zé)?，無(wú)極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過(guò)濾器等