原理：

在水樣中加入一定量的K2Cr2O7，在一定條件（強酸性、加熱回流2小時、Ag2SO4作催化劑）與水中的有機物相互作用，剩余的K2Cr2O7 用銨Fe(NH4)2(SO4)2滴定。指示劑：試亞鐵靈；終點現(xiàn)象：溶液顏色由黃經(jīng)綠、灰蘭到最后的棕紅色。

儀器

25mL錐形瓶，25mL酸式滴定管，10mL專用COD消化管， COD測定專用加熱儀。

試劑

1．消化液：10.216g K2Cr207，17.0g HgS04，和250mL濃硫酸，加去離子水至1000mL。注意先用500mL去離子水將固體溶解，再加入濃硫酸，最后加水至刻線。

2．催化液：10.7g Ag₂S0₄加至l升濃硫酸中。

3．氨溶液(約0.035N)：13.72g Fe(NH₄)₂(S0₄)₂·6H₂0，加入20mL濃硫酸，最后加去離子水至1L。

4．指示劑：1.485g鄰菲羅啉，0.695g FeS0₄·7H₂0，加去離子水至100mL。

步驟

1. 取水樣2.5mL(同時做去離子水空白)至消化管，(C0D≥900mg/L時水樣需稀釋，例如水樣0.5mL加去離子水2mL)。

2．加入消化液1.5mL,再加入催化液3.5mL(沿管壁，饅)。

3. 消化管用生料帶封口，加蓋蓋緊，搖混一次，放入已升溫至150℃的加熱器中2小時。

4. 冷卻至室溫，將消化管中溶液倒入一25mL錐形瓶中，用去離子水洗消化管3—4次，將洗出液也倒入錐形瓶中。

5. 加指示劑l一2滴，用銨溶液滴定由綠——藍——灰一褐紅色。

6. 氨溶液標(biāo)定：另取5mL去離子水，加濃硫酸3mL, 加0.05M K2Cr207溶液5.00mL，加指示劑l一2滴，用銨溶液滴定至顏色由綠一藍一灰一褐紅色。

計算

銨溶液濃度：