上海分熙儀器有限公司
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閱讀：229發(fā)布時(shí)間：2021-10-30
1 概述
熱解吸_熱脫附-氣相色譜法進(jìn)行樣品分析時(shí)，一般需要采用外標(biāo)法進(jìn)行定量（也有其他定量方法）。采用外標(biāo)法定量時(shí)，需要配置一定數(shù)量的已知濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；當(dāng)使用熱解吸_熱脫附時(shí)，為了模擬樣品的實(shí)際狀態(tài)和考慮到采樣管的解析效率，需要使用標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制——即含有確定濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的采樣管。
2 標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管的制作原理
可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定，從耗材供應(yīng)商處直接購(gòu)買(mǎi)固定濃度的采樣管/熱解吸管/吸附管，實(shí)際中更多的情況是在分析時(shí)使用儀器設(shè)備自己制作標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管，此時(shí)需要標(biāo)樣加載平臺(tái)，又稱之為標(biāo)液注射器或者標(biāo)樣進(jìn)樣裝置。
自制標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管的過(guò)程，各個(gè)廠家稱呼不一樣，比如有的廠家稱之為“標(biāo)定"，其實(shí)質(zhì)就是模擬樣品采樣過(guò)程，將一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附于采樣管之內(nèi)，制作標(biāo)準(zhǔn)濃度的采樣管和進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，便于使用熱解吸裝置分析未知樣品。
以《HJ734-2014 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 固相吸附_熱脫附_氣相色譜-質(zhì)譜法》為例，標(biāo)準(zhǔn)中說(shuō)明了制作標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管的詳細(xì)過(guò)程：
實(shí)際操作中，有的熱解吸_熱脫附廠家儀器具有該種功能，可以使用注射器將相應(yīng)濃度的標(biāo)液從熱解吸_熱脫附裝置的標(biāo)樣加載口注入采樣管，下圖：
此外，另外一些廠家提供了專門(mén)用于制作標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管的裝置，稱之為標(biāo)樣加載平臺(tái)/標(biāo)液注射器/標(biāo)樣進(jìn)樣裝置/采樣管（解吸管）加標(biāo)裝置等，在實(shí)際分析工作中，可以根據(jù)儀器設(shè)備的實(shí)際情況靈活選擇：
特別需要注意的是：制作標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管時(shí)候，標(biāo)準(zhǔn)樣品和載氣均從采樣管的樣品入口端進(jìn)入采樣管；解吸時(shí)候，載氣從采樣管的樣品出口端進(jìn)入采樣管，樣品和載氣均從采樣管的樣品入口端離開(kāi)采樣管，簡(jiǎn)單的過(guò)程示意如下：
3 搭建熱解吸采樣管標(biāo)樣加載平臺(tái)
當(dāng)使用熱解吸_熱脫附時(shí)，為了制作標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，但是手頭又沒(méi)有相關(guān)專門(mén)裝置，可以通過(guò)簡(jiǎn)單的模式進(jìn)行搭建和操作，以下提供幾種可操作的模式：
3.1 使用儀器的填充柱進(jìn)樣口進(jìn)行搭建
首先將空白的采樣管用柱螺帽和石墨壓環(huán)固定在儀器的填充柱進(jìn)樣口上，調(diào)整好流量之后，按照《HJ 734-2014 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 固相吸附_熱脫附_氣相色譜-質(zhì)譜法》中的說(shuō)明進(jìn)行操作：
如果氣相色譜儀有電子流量控制裝置（EPC）等，可以直接設(shè)置流量；如果氣相色譜儀使用機(jī)械閥控制色譜柱流量，通過(guò)調(diào)節(jié)機(jī)械閥調(diào)整流量，并通過(guò)皂膜流量計(jì)測(cè)定通過(guò)采樣管的實(shí)際流量。
3.2 自行搭建熱解吸采樣管標(biāo)樣加載平臺(tái)
如果儀器沒(méi)有填充柱進(jìn)樣口，可以通過(guò)簡(jiǎn)單的方式自行搭建熱解吸采樣管標(biāo)樣加載平臺(tái)，完成后的裝置結(jié)構(gòu)見(jiàn)下圖：
在以上裝置中，穩(wěn)壓閥和針型閥用以控制通過(guò)采樣管的流量大??；轉(zhuǎn)子流量計(jì)用以指示流量的大小；可以在三通接頭處通過(guò)微量進(jìn)樣器注入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
如果感覺(jué)硅膠管對(duì)標(biāo)液有吸附，可以在在上圖左下角圓圈處直接使用微量進(jìn)樣器刺穿硅膠管，將標(biāo)液直接注入采樣管入口端。
3.3 使用儀器毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流出口進(jìn)行搭建
如果3.1和3.2的實(shí)現(xiàn)都比較困難，仍然可以采用氣相色譜儀器毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流出口進(jìn)行搭建和操作。
簡(jiǎn)單的操作是是將上圖三通接頭之后的硅膠管和采樣管取下，接在毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流出口上或者分流控制閥的出口上，調(diào)整毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流流量為需要值即可。
需要注意的是，應(yīng)當(dāng)確保分流流路較為干凈，避免分流流路有污染物而在采樣管中引入新的干擾。
4 結(jié)語(yǔ)
整體而言，模擬樣品采樣過(guò)程向采樣管中加入標(biāo)樣，制作標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管的方式多種多樣。需要注意的地方，一方面是避免管路和其他地方的吸附，另一方面是避免漏氣導(dǎo)致樣品泄露。標(biāo)準(zhǔn)濃度采樣管制作完畢后應(yīng)當(dāng)及時(shí)分析，避免長(zhǎng)期放置導(dǎo)致樣品揮發(fā)。
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