《中國藥典》第四部 2020版 0412電感耦合等離子體質(zhì)譜法
5 .檢測限與定量限
在實驗條件下，測定不少于7 份的空白樣品溶液，以連續(xù)測定空白樣品溶液響應(yīng)值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（3SD)所對應(yīng)的待測元素濃度作為檢測限；以連續(xù)測定空白溶液響應(yīng)值
的10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（10SD)所對應(yīng)的待測元素濃度作為定量限。
《中國藥典》第四部 2020版9101藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則
四、檢測限
檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的量。藥品的鑒別試驗和雜質(zhì)檢査方法，均應(yīng)通過測試確定方法的檢測限。檢測限僅作為限度試驗指標(biāo)和定性鑒別的依據(jù)，沒有定量意義。常用的方法如下。
1. 直觀法
用已知濃度的被測物，試驗出能被可靠地檢測出的濃度或量。
2.信噪比法
用于能顯示基線噪聲的分析方法，即把巳知低濃度試樣測出的信號與空白樣品測出的信號進(jìn)行比較，計算出能被可靠地檢測出的被測物質(zhì)濃度或量。一般以信噪比為3 :1或2 : 1 時相應(yīng)濃度或注人儀器的量確定檢測限。
3 .基于響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率法
按照LOD = 3 .3 δ /S公式計算。
式中LOD :檢測限；
δ響應(yīng)值的偏差；
S : 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。
δ可以通過下列方法測得：①測定空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；
②標(biāo)準(zhǔn)曲線的剩余標(biāo)準(zhǔn)偏差或截距的標(biāo)準(zhǔn)偏差來代替。
五、定量限
定量限系指試樣中被測物能被定量測定的量，其測定結(jié)果應(yīng)符合準(zhǔn)確度和精密度要求。對微量或痕量藥物分析、定量測定藥物雜質(zhì)和降解產(chǎn)物時，應(yīng)確定方法的定量
限。常用的方法如下。
1，直觀法
用已知濃度的被測物，試驗出能被可靠地定量測定的濃度或量。
2. 信噪比法
用于能顯示基線噪聲的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與空白樣品測出的信號進(jìn)行比較，計算出能被可靠地定量的被測物質(zhì)的濃度或量。一般以信噪比為10：1時相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定定量限。
3 .基于響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率法
按照LOQ = 1 0 δ /S公式計算。
式中LOQ: 定量限；
δ：響應(yīng)值的偏差；
S :標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。
δ可以通過下列方法測得：①測定空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；
②采用標(biāo)準(zhǔn)曲線的剩余標(biāo)準(zhǔn)偏差或是截距的標(biāo)準(zhǔn)偏差來
代替。
來源：由上海分熙儀器根據(jù)氣相色譜儀相關(guān)資料整理
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