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上海分熙儀器有限公司


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在不增加樣品濃度的情況下，如何提高氣相色譜的靈敏度?

閱讀：87發(fā)布時(shí)間：2021-10-30

靈敏度是指一定量的組分通過(guò)檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生電信號(hào)（電壓:mV，電流:mA)的大小。提高儀器靈敏度是分析化學(xué)的一個(gè)永恒話題。就GC分析來(lái)說(shuō)，儀器制造者和分析工作者總是設(shè)法制造高靈敏度儀器和開(kāi)發(fā)高靈敏度方法。正是這種需求促進(jìn)了儀器的發(fā)展，而儀器的發(fā)展又使法規(guī)制造者提出更高的檢測(cè)靈敏度要求，這種互動(dòng)是循環(huán)往復(fù)的。那么在不增加樣品濃度的情況下，如何提高靈敏度?

原因分析

導(dǎo)致靈敏度降低的原因，可能有:

1、采用了分流進(jìn)樣，

2、樣品未*進(jìn)入色譜柱;

3、儀器受到污染，尤其是進(jìn)樣口和色譜柱，導(dǎo)致系統(tǒng)噪聲升高，掩蓋了化合物的響應(yīng);

4、化合物在進(jìn)樣口容易被活性位點(diǎn)吸附，存在基質(zhì)效應(yīng);

5、所選用的檢測(cè)器本身靈敏度降低。

解決方案

提高檢測(cè)靈敏度有以下幾種方法：

①采用不分流進(jìn)樣：所謂不分流進(jìn)樣，是指在進(jìn)樣時(shí)關(guān)閉分流氣路的電磁閥，使樣品全部進(jìn)人色譜柱。這樣既能提高靈敏度，又能消除分流歧視。不分流進(jìn)樣靈敏度明顯高于分流進(jìn)樣，但背景信號(hào)也會(huì)抬高。通常用于環(huán)境分析(如水和大氣中痕量污染物的監(jiān)測(cè))、食品中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)，以及臨床和藥物分析等。
②選用特異性、高靈敏度的檢測(cè)器：這也是色譜工作者提高靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時(shí)采用ECD,分析含氮、磷化合物時(shí)采用NPD,分析含硫、磷化合物時(shí)采用PFPD,當(dāng)然還可選用質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)等較高靈敏度的通用型檢測(cè)器。
③維護(hù)儀器、降低系統(tǒng)噪聲：儀器系統(tǒng)噪聲通常來(lái)自?xún)蓚€(gè)方面:
一是儀器本身，如檢測(cè)器噪聲、電路噪聲、固定相流失等；
二是樣品基質(zhì)，如進(jìn)樣液中含有很多雜質(zhì)，拾高背景噪聲，并可能導(dǎo)致進(jìn)樣口、色譜柱系統(tǒng)污染。
前者可以通過(guò)采用選擇性檢測(cè)器、低流失色譜柱來(lái)實(shí)現(xiàn)抑制;后者則需要對(duì)樣品凈化，如采用固相萃取(SPE) 或其他方式消除樣品基質(zhì)干擾，以及及時(shí)更換襯管、清洗系統(tǒng)等。
④進(jìn)樣口使用脫活襯管：襯管上的活性位點(diǎn)可能會(huì)吸附待測(cè)成分，造成色譜峰拖尾并降低靈敏度和影響再現(xiàn)性。在不分流進(jìn)樣或分析稍有極性的化合物時(shí)，使用高惰性、低流失、熱穩(wěn)定性好的脫活襯管，往往能顯著提高以往分析中難以解決的、活性物質(zhì)的靈敏度，適用于復(fù)雜基質(zhì)和活性物質(zhì)分析。
⑤使用無(wú)污染、低固定液流失的色譜柱：色譜柱使用時(shí)間長(zhǎng)后，固定液流失嚴(yán)重，導(dǎo)致暴露的載體對(duì)樣品的吸附，隨著色譜柱使用時(shí)間的延長(zhǎng)，固定液的不斷流失，這部分載體會(huì)越來(lái)越多，因其活性點(diǎn)的存在，就會(huì)引起在分析過(guò)程中被分析的組分直接與載體表面接觸產(chǎn)生吸附作用，同時(shí)固定相流失會(huì)抬高色譜基線，從而導(dǎo)致靈敏度降低。

⑥采用基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，提高靈敏度：在 GC分析時(shí)，經(jīng)常會(huì)遇到基質(zhì)效應(yīng)，嚴(yán)重影響結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度。如分子量較小的有機(jī)磷農(nóng)藥更容易受到基質(zhì)的影響，表現(xiàn)為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，由于基質(zhì)的存在，掩蓋了進(jìn)樣口襯管、色譜柱上活性位點(diǎn)，減少了活性位點(diǎn)與待測(cè)物質(zhì)接觸的機(jī)會(huì)，從而使待測(cè)物質(zhì)信號(hào)增強(qiáng)。因此應(yīng)盡可能地用與樣品溶液中組分相同的基質(zhì)提取液作為化合物的稀釋液，從而提高待測(cè)化合物的靈敏度。

案例分析

分析乙酰等強(qiáng)極性農(nóng)藥時(shí)，其熱穩(wěn)定性較差，且易被襯管內(nèi)壁、色譜柱頭的活性點(diǎn)吸附，用純?nèi)軇┡渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，響應(yīng)較低、靈敏度差，如果采用基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或用惰性襯管，都將大大提高靈敏度。如用丙酮配制0. 5μg/mL乙酰溶液進(jìn)樣，峰面積為384.1，見(jiàn)圖5-27。


在不增加樣品濃度的情況下，如何提高氣相色譜的靈敏度?(圖1)


采用黃瓜提取液配制同樣濃度標(biāo)液進(jìn)樣，峰面積為3681. 1,比用丙酮溶劑時(shí)峰面積大了近10倍，見(jiàn)圖5-28。


在不增加樣品濃度的情況下，如何提高氣相色譜的靈敏度?(圖2)


將普通襯管更換成脫活后的情性襯管，再進(jìn)樣丙酮配制的乙酰標(biāo)準(zhǔn)溶液，峰面積為9074.2，見(jiàn)圖5-29，比坡璃襯管大了約30倍，可見(jiàn)襯管活性占的吸附有多強(qiáng)。更換高惰性、低流失、熱穩(wěn)定性好的襯管可減少對(duì)乙酰的吸附，從而提高方法靈敏度。

在不增加樣品濃度的情況下，如何提高氣相色譜的靈敏度?(圖3)

此文來(lái)自：氣相色譜之家



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