質(zhì)譜儀種類很多，不同類型的質(zhì)譜儀主要差別在于離子源。離子源的不同決定了對(duì)被測(cè)樣品的不同要求，同時(shí)，所得信息也不同。質(zhì)譜儀的分辨率同樣十分重要，高分辨質(zhì)譜儀可給出化合物的組成式，對(duì)于未知物定性至關(guān)重要。因此，在進(jìn)行質(zhì)譜分析前，要根據(jù)樣品狀況和分析要求選擇合適的質(zhì)譜儀。

目前，有機(jī)質(zhì)譜儀主要有兩大類：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

GC-MS分析條件的選擇

在GC-MS分析中，色譜的分離與質(zhì)譜數(shù)據(jù)的采集同時(shí)進(jìn)行，為了使每個(gè)組分都得到分離和鑒定，必須設(shè)備合適的色譜和質(zhì)譜分析條件： 
 色譜條件包括色譜柱類型（填充柱或毛細(xì)管柱），固定液種類，汽化溫度，載氣流量，分流比，溫升程序等。

設(shè)置原則是：一般情況下均使用毛細(xì)管柱，極性樣品使用極性毛細(xì)管柱，非極性樣品采用非極性毛細(xì)管柱，未知樣品可先用中等極性毛細(xì)管柱，試用后再調(diào)整。當(dāng)然，如果有文獻(xiàn)可以參考，就采用文獻(xiàn)所用條件。 

質(zhì)譜條件包括：電離電壓，電子電流，掃描速度，質(zhì)量范圍，這些都要根據(jù)樣品情況進(jìn)行設(shè)定。為了保護(hù)燈絲和倍增器，在設(shè)定質(zhì)譜條件時(shí)，還要設(shè)置溶劑去除時(shí)間，使溶劑峰通過(guò)離子源之后再打開燈絲和倍增器。在所有的條件確定之后，將樣品用微量注射器注入進(jìn)樣口，同時(shí)，啟動(dòng)色譜與質(zhì)譜，進(jìn)行GC-MS分析。 

GC-MS數(shù)據(jù)采集

有機(jī)混合物樣品用微量注射器由色譜儀進(jìn)樣口注入，經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入質(zhì)譜儀離子原在離子源被電離成離子。離子經(jīng)質(zhì)量分析器，檢測(cè)器之后即成為質(zhì)譜儀信號(hào)并輸入計(jì)算機(jī)。樣品由色譜柱不斷流入離子源，離子由離子源不斷進(jìn)入分析器并不斷得到質(zhì)譜，只要設(shè)定好分析器掃描的質(zhì)量范圍和掃描時(shí)間，計(jì)算機(jī)就可以采集到一個(gè)個(gè)的質(zhì)譜。
如果沒(méi)有樣品進(jìn)入離子源，計(jì)算機(jī)采集到的質(zhì)譜各離子強(qiáng)度均為0。當(dāng)有樣品過(guò)入離子源時(shí)，計(jì)算機(jī)就采集到具有一定離子強(qiáng)度的質(zhì)譜。并且計(jì)算機(jī)可以自動(dòng)將每個(gè)質(zhì)譜的所有離子強(qiáng)度相加。顯示出總離子強(qiáng)度，總離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化的曲線就是總離子色譜圖，總離子色譜圖的形狀和普通的色譜圖是相一致的，它可以認(rèn)為是是用質(zhì)譜作為檢測(cè)器得到的色譜圖。 質(zhì)譜儀掃描方式有兩種：全掃描與選擇離子掃描：全掃描是對(duì)質(zhì)量范圍內(nèi)的離子全部掃描并記錄,得到的是正常的質(zhì)譜圖,這種質(zhì)譜圖可以提供未知物的分子量和結(jié)構(gòu)信息?？梢赃M(jìn)行庫(kù)檢索。
質(zhì)譜儀還有另外一種掃描方式叫選擇離子監(jiān)測(cè)（Selection Moniring SIM）。此種掃描方式是只針對(duì)選定的離子進(jìn)行檢測(cè)，而其它離子不被記錄。
它的：一是對(duì)離子進(jìn)行選擇性檢測(cè)，只記錄具有特征的、感興趣的離子，不相關(guān)的，干擾離子統(tǒng)統(tǒng)被排除；
二是選定離子的檢測(cè)靈敏度大大提高。在正常掃描情況下，假定一秒鐘掃描2～500個(gè)質(zhì)量單位。那么，掃過(guò)每個(gè)質(zhì)量所花的時(shí)間大約是1/500秒，也就是說(shuō)，在每次掃描中，有1/500秒的時(shí)間是在接收某一質(zhì)量的離子。在選擇離子掃描的情況下，假定只檢測(cè)5個(gè)質(zhì)量的離子，同樣，也用一秒，那么，掃過(guò)一個(gè)質(zhì)量所花的時(shí)間大約是1/5秒。也就是說(shuō)，在每次掃描中，有1/5秒時(shí)間是在接收某一質(zhì)量的離子。因此，采用選擇離子掃描方式比正常掃描方式靈敏度可提高大約100倍。
由于，選擇離子掃描只能檢測(cè)有限的幾個(gè)離子，不能得到完整的質(zhì)譜圖，因此，不能用來(lái)進(jìn)行未知物定性分析，但是，如果選定的離子具有很好的特征性，也可以用來(lái)表示某種化合物的存在。選擇離子掃描方式最主要的用途是定量分析，由于它的選擇性好，可以把由全掃描方式得到的非常復(fù)雜的總離子色譜圖變得十分簡(jiǎn)單。消除其它組造成的干擾。

GC-MS得到的信息

1.總離子色譜圖

計(jì)算機(jī)可以將采集到每個(gè)質(zhì)譜的所有離子相加得到總離子強(qiáng)度，總離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化曲線就是總離子色譜圖，總離子色譜圖的橫座標(biāo)是出峰時(shí)間，縱座標(biāo)是峰高。圖中每個(gè)峰表示樣品的一種組份，由每個(gè)峰可以得到相應(yīng)化合物質(zhì)譜圖；峰面積與該組份含量成正比，可用于定量。由GC-MS得到的總離子色譜圖與一般色譜儀得到的色譜圖基本上一致，只要所用色譜柱相同，樣品出峰順序便相同。其差別在于，總離子色譜圖運(yùn)用的檢測(cè)器是質(zhì)譜儀，而一般色譜圖所用的檢測(cè)器是氫焰、熱導(dǎo)等，兩種色譜圖中各成分的校正因子不同。

2、質(zhì)譜圖

由總離子色譜圖可以得到任何一種組分的質(zhì)譜圖。一般情況下，為了提高信噪比。通常由色譜峰峰頂處得到相應(yīng)質(zhì)譜圖，但如果兩個(gè)色譜峰具有相互干擾，應(yīng)盡量選擇不發(fā)生干擾的位置而得到質(zhì)譜，或通過(guò)扣本底消除其他組分影響。 

3、庫(kù)檢索

得到質(zhì)譜圖后可以通過(guò)計(jì)算機(jī)檢索對(duì)未知化合物進(jìn)行定性。檢索結(jié)果可以給出幾個(gè)可能的化合物，并以匹配度大小順序排列出這些化合物的名稱、分子式、分子量和結(jié)構(gòu)式等。使用者可以根據(jù)檢索結(jié)果和其它的信息，對(duì)未知物進(jìn)行定性分析。目前，GC-MS聯(lián)用儀有幾種數(shù)據(jù)庫(kù)。應(yīng)用廣泛的有NIST庫(kù)和Willey庫(kù)，前者目前有標(biāo)準(zhǔn)化合物譜圖13萬(wàn)張，后者有近30萬(wàn)張。此外，還有庫(kù)、農(nóng)藥庫(kù)等專用譜庫(kù)。 

4、質(zhì)量色譜圖（或提取離子色譜圖）

總離子色譜圖是將每種質(zhì)譜的所有離子加和得到。同樣，由質(zhì)譜中任何質(zhì)量離子也可得到色譜圖，即，質(zhì)量色譜圖。質(zhì)量色譜圖是由全掃描質(zhì)譜中提取出一種質(zhì)量的離子而得到的色譜圖。因此，又稱為提取離子色譜圖。假定做質(zhì)量為m的離子質(zhì)量色譜圖，如果某化合物質(zhì)譜中不存在該種離子，那么該化合物就不會(huì)出現(xiàn)色譜峰。
一個(gè)混合物樣品中可能只有幾個(gè)甚至一個(gè)化合物出峰。利用該特點(diǎn)可識(shí)別具有某種特征的化合物，也可通過(guò)選擇不同質(zhì)量的離子做質(zhì)量色譜圖，使正常色譜不能分開的兩個(gè)峰實(shí)現(xiàn)分離，以便進(jìn)行定量分析。由于，質(zhì)量色譜圖是采用一種質(zhì)量的離子作色譜圖。因此，進(jìn)行定量分析時(shí)也需要使用同一離子得到質(zhì)量色譜圖測(cè)定校正因子。

5、選擇離子監(jiān)測(cè)

一般掃描方式是連續(xù)改變Vrf，使不同質(zhì)荷比的離子順序通過(guò)分析器到達(dá)檢測(cè)器，而選擇離子監(jiān)測(cè)則是對(duì)選定離子進(jìn)行跳躍式掃描。采用該種掃描方式可提高檢測(cè)靈敏度。由于該種方式靈敏度高，因此，適用于量少且不易得到的樣品分析。利用選擇離子方式不僅靈敏度高，而且選擇性好，在許多干擾離子存在時(shí)，利用正常掃描方式所得信號(hào)值可能很小，噪音可能很大，但用選擇離子掃描方式，只選擇特征離子，噪音會(huì)變得很小，信噪比大大提高。
在對(duì)復(fù)雜體系中某一微量成分進(jìn)行定量分析時(shí)，常采用選擇離子掃描方式。由于，選擇離子掃描不能得到樣品全譜。因此，該種譜圖不能進(jìn)行庫(kù)檢索，利用選擇離子掃描方式進(jìn)行GC-MS聯(lián)用分析時(shí)，得到的色譜圖在形式上類似質(zhì)量色譜圖，但實(shí)際上，二者有巨大的差別。質(zhì)量色譜圖利用全掃描方式得到。因此，可得到任何一個(gè)質(zhì)量的質(zhì)量色譜圖；選擇離子掃描是選擇了一定m/z離子。掃描時(shí)選定哪個(gè)質(zhì)量，就只能有那個(gè)質(zhì)量的色譜圖。如果二者選擇同一質(zhì)量，那么，用SIM靈敏度要高得多。

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