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氣相色譜分析FID檢測(cè)器常見(jiàn)故障及故障排除方法

時(shí)間:2025/11/3閱讀:100
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FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)是氣相色譜常用一種檢測(cè)器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。山東鑫之恒儀器針對(duì)客戶反映的一些常見(jiàn)故障,整理如下,僅供參考:


1.進(jìn)樣后色譜不出峰

(1)未點(diǎn)著火 先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方,若有細(xì)小水珠生成,則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著,此時(shí),需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常,適當(dāng)增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至z佳流速位置。 

(2)信號(hào)輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況,觀察有無(wú)接觸不良或斷開(kāi)的情況。另外,在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出,觀察有無(wú)信號(hào)輸出,若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進(jìn)一步檢查。 

(3)收集極絕緣不好 測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。 

(4)其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見(jiàn))、微量進(jìn)樣器損壞等。


2.基線噪聲波動(dòng)大

(1)電器方面的原因 首先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開(kāi),在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時(shí),需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5Ω)、線路板及各插件是否松動(dòng)等。 

(2)測(cè)量系統(tǒng)污染 斷開(kāi)信號(hào)線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測(cè)器污染,主要是離子頭的污染,因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。


3.空氣峰掩蓋組分峰

分析微量組分時(shí),如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí),氧信號(hào)峰保留時(shí)間z小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。

新手在操作氣相色譜儀時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū),避免操作不當(dāng),影響分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性甚至縮短儀器使用壽命!

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